Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в природных водах

(19) РЕТЕНИЯ Б, Клет де но ва налитичес к опредешьяка в частносочи енных осится ка именнонтраций мй среды,ормативн ретение отии мышьякаизких концх окружающродных и зо и х нию о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИ САНИ АВТОРСКОМУ Сви(71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторскийинститут гидрометаллургии цветных металлов(56) Захаров М,Си др. Определениемышьяка методом ЭВМ на графитовом электроде в сточных водах свинцово-цинкового предприятия, - В кн: Электрохимические методы анализа природныхи сточных вод. - Новосибирск. "Наука",1985,Гигиена и санитария, 1981,М б,с, 48-59,и в при н о- щ одах.Известен способ определения низких онцентраций мышьяка в сточных водах винцово-цинковых предприятий, вклюающий предварительное накопление его а гидрофобизированном графитовом эле троде при потенциале -0,55 В в приутствии добавки ионов меди (11) с оследующим снятием анодной вольтамерограммы мышьяка в интервале потен" иалов (+0,3)- (+0,8)В. Метод поэволяе(54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННОГО ВОЛЬТАМПЕРМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ. МЫШЬЯКА ВПРИРОДНЫХ .ВОДАХ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению малых концентраций мышьяка в природных водах, Сущность заключается в том, что накопление Ав проводят. на золотом металлическом электро"с механически обновляемой поверхстью на фоне 0,5-1,0 М МС 1 в интерле потенциалов от -0,4 до -0,38 В, Концентрацию Ав определяют по высоте анодного пика при Еи = + 0,15+0,02 В, С я -- 0,001 мг/л, Определению не мешает присутствие 100-кратного избытка Сц, БЬ, Ге, Еп, Сд, РЬ, Со, Их и 10-кратные количества Бе, В и Те,определять до 510 мг/л раствора при относительном стандартном отклонении я= 0,25-0 3К недостаткам известного способа можно отнести низкую воспроизводимость результатов анализа трудоемкость и)невозможность разделения анодных пиков мышьяка и меди при соотношениях Сц(11) ; Аз (111)10:1,Наиболее близким по техиической сути и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ инверсионного вольтамперометрическо" го определения мышьяка в пробах снего" вой воды на графитовом электроде с золотым пленочным покрытием. Накопле 3 173 ние мышьяка проводят при потенциале -0,2 6 в течение 10 мин и далее ре" гистрируют анодную полярограмму от потенциала -0,1 8 до потенциала анод- ного пика мышьяка +О,5 8.Недостатками известного способа являются невысокая чувствительность определения мышьяка (до 1 О фмг/л снеговой воды), неудовлетворительная восйроизводимость результатов анализа . (Б,0,25-0,3) и дополнительные трудности, связанные с необходимостью перед каждым определением проводить электролитическое накопление золота на поверхности графитового электрода.Цель изобретения " повышение чувствительности, воспроизводимости и экпрессности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в качестве индикаторного применен золотой металлический электрод, а рабочим фоном при накоплении и анодном . растворении мышьяка являются растворы 0,5-1 И соляной кислоты, накопление проводили при потенциалах (-0,38) (-0,4) 8 в течение 20 мин в токе аргона, анодную поляризацию вели со скоростью 20 м 8/с, потенциал анодного пика мышьяка регистрировали при потенциале +О,5 8. 8 этих условиях пре" дел обнаружения мышьяка составил 0,001 мг/л при относительном стандартном отклонении З0,05-0,1. Определению мышьяка в выбранных условиях не мешают 100-кратные количества меди, сурьмы, железа, цинка, кадмия, свинца, кобальта, никеля и 1 О-кратные количества селена, висмута и теллура, Для упрощения процедуры анализа и повышения воспроизводимости параллельных определений мышьяка был использован . электрохимический датчик с твердым ,механическим обновляемым индикаторным электродом.П р и м е р 1 (известный, способ).0,5-10 мл пробы снеговой воды выпари" . вают с 0,5 мл серной кислоты, прибав" ляют несколько кристаллов сернокислого гидразина для восстановления Ав (5), разбавляют до 5 мл дистиллированнойводой, переносят содержимое в кварце" вый стаканчик, пропускают в течение15 мин газообразный азот для удаленияледов кислорода, проводят накопление ,Аз при потенциале -0,2 8 в течение ,10 мин и регистрируют анодную полярограмму от -О, до -0,15 8. Продолжи.тельность анализа трех параллельныхпроб 3,5 ч, относительное стандартное 5 У 56 4отклонение В = 0,25-0,3, чувствительность определения мышьяка 10 мг/л.Золотой электрод готовят следующим образом; графитовый электрод про )питанный в вакууме полиэтилен-парафиновый смесью, помещают в 1-2 мл 3 ИНС 1, содержащий 1 мг/л Ав, пропускаютгазообразный азот в течение 5 мин ипроводят электролиз при потенциале-0,5 8 в течение 5 мин, по окончанииэлектролиза размыкают цепь и промывают электрод водой.П р и м е р 2 (по предлагаемому.способу), К 25 нормативно-очищеннойили природной воды прибавляют 2 млконцентрированной соляной кислоты,продувают .током аргона в течение 5 мини проводят накопление мышьяка на зо лотом электроде при потенциале-0,4 8 в течение 20 мин в токе аргонаи далее снимают анодную вольтамперограмму со скоростью анодной поляризации золотого электрода 20 м 8/с. Потен циал анодного пика мышьяка +0,15 м 8.Концентрацию мышьяка определяют по методу стандартных добавок, Предел об"наружения составляет 10 мг Ав в 1 лоды при относительном стандартномтклонении Б = 0,05-0,1. Продолжи", ельность трех параллельных определе"ий 1,5 ч.Таким образом способ инверсионноговольтамперометрического определениямышьяка в природных и нормативно-очи денных водах более чем в 2 раза превосходит известный способ по продолжительности анализа и воспроизводимос"ти параллельных определений и на порядок по чувствительности определения 46 мышьяка.Формула изобретения Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в 1% природных водах, вкпючающий предварительное накопление его на индикатор"ном твердом электроде с последующиманодным растворением, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения 30 чувствительности, воспроизводимости иэкспрессности анализа накопления. мышьяка, проводят на золотом металлическом электроде с механически обновляемой поверхностью на фоне 0,5"1,0 И у раствора соляной кислоты в интервалепотенциалов от -0,4 до -0,38 В, аконцентрацию мышьяка определяют по высоте анодного пика при потенциале