Способ получения вяжущего

, 1710531 09) 1)5 С 04 В 28 24 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССР й 355123, кл. С 04 В 12/04, 1971.Авторское свидетельство СССР й 635064, кл. С 04 В 12/04, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЯЖУЩЕГО (57) Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при получе-: нии неорганических вяжущих для соединения и фиксации деталей прецизион Изобретение относится к промышлен" ности строительных материалов. и может быть. использовано при получении не. органических вяжущих для соединенияи.фиксации деталей прецизионных при.- . боров, в частности, в электронной и электротехнической промышленности.Целью изобретения является снижение внутренних напряжений и повышение прочности,Сущность способа заключается в том, что обработка поверхности корун-да путем нанесения фосфороксидных слоев и модифицирование жидкого стекла тринатрийфосфатом обеспечивает возникновение полимерных связей между поверхностью корунда.и модифицированным жидким стеклом. Г 2ных приборов, в частности, в электронной и электротехнической промышленности. Целью изобретения является снижение внутренних напряжений и повышение прочности. Способ получения вяжущего осуществляют путем предвари-. тельной обработки корунда 1-6 раз попеременно при 200-300 С парами окси" хлорида фосфора и воды, удаления после каждой стадии обработки физичес"ки сорбированных газообразных продуктов сухим воздушным потоком и последующего затворения жидким натриевым стеклом, модифицированным"тринатрий" Фосфатом в количестве 0,3-3,5 от вяжущего. Способ обеспечивает проч-ность 108-172 МПа, внутренние напряжения 0,9-1,8 МПа. 3 табл. аОбработка корунда попеременно парами РОС 1 З и Н О создает на поверхности равномерно чередующиеся фосфор" оксидные и гидроксильные группы раз- . личной химической активности, а модифицирование жидкого стекла тринат- ф рийфосфатом приводит к усилению.про- Р. цесса полимеризации и образованию связей -Ят-О-Р-. При взаимодействии обработанного корунда с модифициро" ванным жидким стеклом на его поверхности, наряду со связями -Я 1-0-Яд-, -Я-О-А 1- возникают связи -Я-О-Р-, Равномерное чередование связей раз- фа личной природы и различной силы приводит к снижению внутренних напряжений при отвердевании, а образование связей -Я 1-О-Р- к повышению механической прочности. Причем лучшие резуль"3 1710531таты достигаются при 6-кратной обра-Получение фосфороксидных структур ботке корунда, которая обеспечивает на поверхности корунда осуществляют минимальные внутренние напряжения и , пУтем обработки последнего парами максимальную механическую прочность РОС 1, . При этом протекает реакция за счет частичного перекрывания по 5с поверхностными активными центрами верхности корунда фосфороксиднымигруппами и активного влияния подложки п( А 1 ОН)+РОС 1,- (=А 1-0-)иРОС 1 + на химическое взаимодействие корундаи (1) с модифицированным жидким стеклом собразованием связей различной силы. даления из ытка РОС 1 и Повышение кратности обработки больше побочного ипо очного продукта реакции НС 1 на 6 снижает воздействие подложки, при- поверхности берхности о разуются соответствующие водя к возникновению однотипных свя- структуры, химически связанные с образей, что увеличивает внутренние на батываемым мате иматериалом. арафазный гидП ф пряжения при отвердевании вяжущего и ролиз продуктов реакции (1) приводит к снижает эффект повышения механичес- получению фкой прочности.получению ос ороксидных структурВ табл. 1 приведены свойства вяжущего, полученного по предлагаемому способу, и прототипа. Приведенные в табл. 1 данные показывают, что предлагаемый способ получения вяжущего позволяет изготавливать высокопроч 55 Последующая попеременная обработка парами РОС 1, и Н О сопровождается наращиванием фосфороксидного слоя, обволакивающего каждую индивидуальную ча" 5 стицу корундатп(=А 1-0-)и Р(ОН) +3-пРОС 1 - 1 (=А 1- -0-) Р(О) д ш РОС 1.,+пНС 1, (3)(=А 1-0-)Р(0) Д РОС 1 . +3-пН 20;+ 30 -(=А 1-0-)Р(0).ДР(ОН) +З-пНС 1.(4)Способ осуществляют следующим образом.Корунд с г=5-30 мкм загружают в реактор, выдерживают в токе осушенного воздуха и обрабатывают парами РОС 1йз при 300 С до насыщения. Избыток РОС 1, и образующийся хлористый водород уда 40 ляют сухим воздухом. Затем образец обрабатывают парами воды в токе воздуха. Обработку повторяют б раз После сушки прлученный продукт выгружают. Жидкое науриевое стекло смешива ют в гомогенизаторе ИаРО при 60 С в течение 7 мин, Полученной жидкостью затворяют обработанный корунд. Данное, вяжущее после отвердевания при 150 С в течение 2, ч дает материал с низкими внутренними напряжениями и высо 50 кими механическими свойствами. ный материал с низкими внутренниминапряжениями при отвердевании.Оптимальное количество обработкикоруйда парами РОС 1 и Н О в пределах от 1 до 6, Увеличение кратностиобработок корунда более 6 раз приводит к снижению прочности и увеличению внутренних напряжений, что обьясняется снижением воздействия подложки за счет увеличения количестваслоев на поверхности,Нижний температурный предел 200 Свыбран из-за наличия в продуктахпарофазной обработки корунда, проводимой при температурах ниже 200 С,остаточного негидролизующегося хлора, присутствие которого недопустимо в прецизионных приборах. Верхнийпредел обусловлен критической температурой РОС 1 составляющей 323 С,выше которой исключается возмс 1 жностьпротекания реакций (1)"(4),Оптимальное количество модифицирующей добавки Иа,Р 04. находится впределах 0,3-3,5 мас.4, Выше 3,5 мас.ФИа, Р 04. наблюдается коагуляция жидкого стекла и снижение прочности затвердевшего вяжущего. Снижение содер"жания ИаР 04. ниже 0,3 мас.3 недостаточно для усиления полимеризующейспособности фосфатных группировок,Модифицирование жидкого стекла необходимо проводить в температурном интервале 50-60 С. Выше 60 С наступаетусиление коагуляции жидкого стекла,снижение же температуры ниже 50 С резко повышает время гомогенизации с5-8 до 15-30 мин, что неэкономично.17105 Время гомогенизации 5"8 мин обеспечи-. вает переведение в раствор Иа,5 РОз. иобразование необходимых структур.Вяжущее служит для соединения и фиксации деталеи прецизионных прибою5 ров, т,е. выполняет роль компаунда, заполняющего необходимые объемы,.Поэтому главными характеристиками таких материалов являются механическая прочность и малые внутренние напряжения. Удельный расхор компаунда высчитывается из жидко-твердого соотношения и физических характеристик ком-. понентов (удельный вес и т,д.), Из состава вяжущего видно, что для заполнения 1 смз объема необходимо 3,5- 4,5 г вяжущего. Толщина шва при использовании композиции как компаунда не регламентируется, что является положительным качеством новоговяжу" щего, так как малые внутренние на- пряжения и большая механическая прочность гарантируют высокое качество затвердевшего материала. При исполь зовании композиции в качестве клея толщина шва может, находиться в пределах десятых-сотых микрон. Адгезия к различным подложкам играет определенную роль для компаунда, а также пред Э Таблица 1 Пример Время обработки силиката натрия,мин Внутрен" ние напряжения,ИПа Прочностьпри сжатии, ИПа Состав вяжущего, мас.Ф Температу.я обработки, С Тринатрийфосфат Силикатнатрия Корунд силигката натриякорунда количество фосфатных моносло.66,0 266,066,0 б66,0 866,0 631,6 31,6 31,631;б 31,6 31,6 46,5 1 2 3 4 5 р, 67 60 7 55,0 4,4300 бо 5 108,0 1,8 300 55 . 7 108,0 1.,7 г 5 о ба У 14 о,о 1,3 300 60 7 172,0 0,9 300 60 5 125,0 1,4 Наблюдается коагуляция жидкого стекла, поэтому вяжущее затворить невозможно300 60 5 150,0 0,9 200 60162,0 1,1 300 50 8 150,0 1,2 300 - - . 120,5 1,4Зоо бо 4 112,0 1,6 180 60 У 82,0 .1,9 323 60 7 , 58,5 4,3 300 45 7 118,0 1,5 .300 65 Наблюдается коагуляция жидкого стекла, вяжущее затео" рить невозможно7 98,0 2,8 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 4,0 3,52,7 .0,302,424г,42,42,4 46,5 . 30,3 32,7 34,0 31,6 31,6 31,6 31,6 31,6 9 10 11 12 13 14 15 16 50,0 6 66,0 6 6,0 б 66,0 , 6 660 б 66,0 б 66,0 б 66,0 6 66,0 6 60 17 66,0 Обработка 31,6 2,4АХФС 1ставляет интерес для выявления и расширения областей применения.Количество модификатора жидкого стекла и свойства приведены в табл.3.Из приведенных данных следует, что применение вяжущего, полученного предлагаемым способом, может быть как в качестве компаунда, так и в качестве клея, что определяется таким новым -свойством, как низкие внутренние напряжения при затвердевании, а также высокой механической и достаточной адгезионной прочностью.формула изобретенияСпособ получения вяжущего путем затворения порошка корунда модифицированным жидким натриевым стеклом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения внутренних напряжений и повышения прочности, предварительно корунд 1-6 раз попеременно обрабатывают при 200-300 оС парами оксихлорида фосфора и воды и удаляют после каждой стадии обработки физически сорбированных газообразных продуктов су" хим воздушным потоком, а затворение осуществляют жидким натриевым стеклом, модифицированным тринатрийфосфатом в количестве 0,3-3,.5 от вяжущего,1710531 табл. 1.е1 Продогукение Прочностьпри сжа".тин, ИПа Время.обработки силиката натрия,мин Внутренние .наСостав вяжущего, мас.Ф Температура обре" боткн, С Пример е ю еее ю Силикат Тринатрий"натрия фосфат Корунд пряжения,ИПа ,корунда силикатанатрия количество фосфатныхмонослоев) содержание, мас,ь гее ееПро" 68,0 30,0 Алюминат тотил натрнянце, лочь 2,0 4,8 39,0 юю1 Кратность обработки корунда парами РОС 1 и Н 0 1Таблица 2 Прочность при отрыве, МПа, к под-ложкам Состав вяжуцего,мас,4 одифициованноеидкоетекло Корундмодифицированныйю т ю е е е юю Никель Алюминий Медь итан 66,0 34,(2 слоя) 0 34 10,7 1 12,0. сл и Температура обработки С е ее ю ее ююю ичеСодержание мо 6,т дифицированного жидкого стекла, мас.е34,0 50,0 34,0 34 34 о 34,0 34,0 60 50 6 6 6 66,0 66,0 е 7 0060 е ставитель Т.Сельченко хред Л.Олийнык ктор А.Иотыл ректорЛ.Пилипенк каз 309 Тираж НИИПИ Государственного комите 113035, МоскваПодписноео изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР35, Раушская наб., д. 4/5 оиэводствеино-издательский комбинат "Патент", г.Ужг Гагарина, 10 Содержа"ние коерунда,мас.Ф 66,05 о,а66,066,0 . Количе"ство фосфатныхмоносло Времяобрабоки сикатария,172,0 150,0162,0 150,0 158,0 120,5 160;0 нутреее наряжениМПа 1,2 1,1 1,0