Способ получения полифосфата натрия

)5 С 01 В 25/40 ю,юаеаиПЮь е л 2,. ";,тРЗОБ РЕТ СА ТВУ О ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(56) Постоянный технологический регламентпроизводства полифосфата натрия й. 1312. Уваровский химический завод Минудобрений СССР, 1983 (срок действия до 17марта 1993).(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ(57) Изобретение относится к технологиифосфорных солей, в частности стеклообразного полифосфата натрия типа соли Грэма,Цель изобретения - интенсификация проИзобретение относится к технологии фосфорных солей, в частности стеклообразного полифосфата натрия типа соли Грэма,Цель изобретения - интенсификация процесса, получение продукта с заданной степенью полимеризации и и увеличение выхода продукта.П р и м е р 1, На переработку берут 206 мл неотстоенной экстракционной фосфорной кислоты (278 г), содержащей, мас=,ь: Р 205 28; Е 2,2; ЗОэ 1,8; гипс 5.При первой нейтрализации добавляют 60,5 г осадительной суспензии, которая содержит, . йа 2 СОЭ 12,9; СО(йН 2)24; Са(ОН)2 11,0; с ней введено 2,42 г мочевины, В последующем при второй нейтрализации дополнительно вносят 40,9 г соды, После цесса, получение полифосфата натрия с заданной степенью полимеризации и увеличение выхода продукта. Поставленная цель достигается тем, что исходный раствор дигидро- и гидрофосфата натрия с молярным отношением й = йа 20:Р 205 от 1,005 до 1.100 высушивают до остаточной влажности 1- 5;, смешивают с исходным раствором и добавкой оксамида, которого вводят 0,5 - 1,00 от массы сухих солей, и полученные гранулы или пасту с влажностью 10 - 30 подают в полимеризационную печь, а температуру выходящего расплава полифосфата натрия поддерживают в зависимости от требуемой степени полимеризации й и малярного отношения Я в соответствии с уравнением 1=41 Кп+ 80 С, где т - Яо1Щ температура, С; Б - молярное отношение йа 20;Р 205; п - средняя степень полимери- Д эации, 2 табл, С: двукратной фильтрации и концентрирования получают 200 г раствора, который содержит, г: йаН 2 РО 4 80; йа 2 НРО 4 2,839; мочевина 1,97, Моля рное отношение В составляет йа 20/Р 205 = 1,03. Раствор высушивают до остаточной влажности 1,50 ь. Навеску смеси солей массой 50 г помещают в тигель и выдерживают в муфельной печи при 750 С в течение 1 ч. Получают 46,56 г продукта со средней степенью полимериэации и = 36, содержащего 63,50 полифосфатов в пересчете на Р 205 (табл. 1) (по известному способу).П р и м е р 2 и 3. Аналогичный примеру 1, но отличаются значениями молярного отношения В = йа 20:Р 205 и температурой процесса, Этими примерами показанавозможность получения полифосфата натрия с различной степенью полимеризации,П р и м е р 4, Аналогичен примеру 2. К 200 г раствора, содержащего 40 оь МаН 2 Р 04, добавляют 0,667 г Иа 2 НРО 4 Р =.- 1,007), в отличие от предыдущих опытов вводят 0,403 г оксамида и высушивают до остаточной влажности 1,5, Навеску смеси солей массой 50 г помещают в тигель и выдерживают при 690 С в течение 1 ч получают 46.0 г полифосфата со средней степенью полимеризации и = 35, содержащего 64,3 О/, полифосфатов в пересчете на Р 205, Р ведение в исходную смесь 0,8 О оксамира позволяет снизить температуру процесса на 60 С и получить полифосфат с такой же степенью полимеризации, что и при добавке мочевины.Влияние температуры, молярного отношения В = йа 20/Р 205 и содержания добавки оксамида на степень полимериэации полифосфата натрия й приведено в табл. 1 (и римеры 1-10).По опытным данным, температура расплава 1 С, необходимая для достижения нужной степени полимеризации й, вычисляется по формулет = 41ВМз, -0,62 80 оС (1)гдето - температура расплава, "С;В - молярное отношение Ма 20;Р 20 в; и - средняя степень полимеризации полифосфата натрия,П р и м е р 6. Аналогичен примеру 4, но содержание оксамида в исходной смеси увеличено до 1,0 о . Сопоставление с примером 2 (табл. 1) показывает, что введение оксамида (вместо мочевины) позволяет получать полифосфат с более высокой степенью полимеризации при прочих равных условиях.Таким образом, введение в исходную смесь 0,5-1,0 оксамида (СОМ Н 2)2 поэволяЬт либо снизить температуру процесса на 60 - 100 С, либо получить при той же темпе. ратуре продукт с большей степенью полимеризации.Приведенное уравнение ",1) позволяет сознательно управлять степенью полимеризации продукта путем регулирования температуры расплава полифосфата в зависимости от молярного отношения В = =- Ма 20;Р 205 и необходимой степени полимеризации полифосфата натрия,Интенсивность пооцесса, выход продукта существенно зависят от влажности исходных солей. Подача смеси гидро- и гидрофосфата натрия на термообработку в виде водного раствора с вл,ажностью 45;ь по известному способу снижает интенсивность процесса вследствие большего расхода тепла на испарение воды и приводит кзаметному снижения выхода продукта из-эа5 брызгоуноса. Использование сухих солей свлажностью 1-3 , нежелател ьно из-эа большого уноса пыли и снижения выхода поодукта,Примеры 11-16, иллюстрирующие вли 10 яние влажности исходных солей на основные показатели процесса и качествопродукта, сведены в табл 2,П р и м е р 13, Раствоо дигидрофосфатаи гидрофосфата натрия, содержащий 45 ф(15 солей(В =1,05), высушивают в распылительной сушилке до влажности 1 "4 и смешиваютс исходным раствором, содержащим 12,1 фйа 20 и 26,38;4 Р 20 и оксамидом, чтобыполучить пасту (гранулы) с влажностью 10;20 и содержанием оксамида 0,5 от массы сухих солей (на 1000 кг высушенной соли добавляют 20,2 кг раствора и 5,43 кгоксамида), Пасту (гранулы) подают в полимериэационную печь, обогреваемую ды 25 мовыми газами от сжигания топлива.Расплав полифосфата натрия с температурой 700 С направляют на закалку на водиохлаждаеые вальцы, Степень полимеризации целевого продукта составляет и =: 25.30 В ыход целевого продукта составляет 99,9,а интенсивность процесса составляет 52кг/м ч (табл, 2), Ведение оксамида позволяет снизить гемпературу расплава на 50 -100 ОС (примеры 12 и 13),35 Остальные примеры выполнены аналогично описанному, изменялась влажностьранул или пасты, незначительно молярноеотношение В = Йа 20;Р 205 и температурарасплава (данные представлены в табл, 2),40 Таким обоаэом, как ьидно из табл, 1(пример 7), молярное отношение В =- =Ка 20:Р 205 менее 1,005 недопустимо, таккак приводит к образованию высокомолекулярных фосфатов типа соли Грзема (й 100),45 которые плохо растворяются и непригодны .большинству потребителей; введение ."йдрофосфата натрия до отношения В ==Ка 20/Р 205 более 1,1 нецелесообразно. таккак для достижения нужного значения и тре 50 буются более высокие температуры и возрастает расход топлива; значительное увеличение В приводит к снижению степениполимеризации (табл, 1, пример 8),55 Использование паствы или гранул свлажностью менее 10 оь нецелесообразно из-за увеличения потерь продукта вследствие пылеуноса (табл. 2, пример 11), а увеличение влажности более 30 вызывает резкое снижение активности процесса, Показатели процесс известному предлагаемому 4 5 6 Молярное отношение2/20темлература, тССодержа ние, Ф:окса мидночевина(табл, 2, пример 15), т,е. поставленная цельне достигается,Введение в реакционную смесь 0,5",ьоксамида (табл. 1, пример 4) при 690 С позволяет получить продукт со степенью полимеризации и = 35. Без добавки оксамидадля получения такой же степени полимеризации необходима более высокая температура - 750 С (табл. 1, пример 1). Сопоставление примеров 2 и 5 показывает, что при 10одинаковых условиях добавка оксамида позволяет получить продукт с более высокойстепенью полимеризации - 93 вместо 75,Таким образом, введение оксамида позволяет либо снизит температуру расплава на 1550 - 70 С что приводит к существенной зкономии топлива, либо при той же температуре увеличить молекулярную массу полифосфа 3 а.Низкая концентрация добавки оксамида 0,Зов не оказывает существенного влияния на процесс(табл.1, пример 9), а увеличение содержания оксамида сверх предлагаемого до 13 о приводит к незначительному уменьшению степени полимеризации 25(табл. 1, пример 10),Преимущества предлагаемого способасводятся к следующим: контроль молярногоотношения В = йа 20:Р 20 ь и температурыпозволяет получить полифосфат натрия с 30требуемой степенью полимеризации. которая может изменяться от 10 до 100; введение добавки оксамида и снижениевлажности исходных солей увеличивает интенсивность процесса в 1,4-1,7 раза; подача исходных солей в виде пасты или гранул с оп ти мал ь ной влажность ю 10-30увеличивает выход продукта за счет устраненияпотерь в виде пылеуноса и брызгоуноса,Формула изобретения Способ получения полифосфата натрия путем нейтрализации зкстракционной фосфорной кислоты раствором соды с образованием раствора дигидрофосфата натрия, содержащего примесь гидрофосфата натрия и добавку, ускоряющую процесс последующего обезвоживания указанной смеси и дальнейшего ее плавления в полимеризационной печи, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, получения продукта с заданной степенью полимеризации и и увеличения выхода продукта, к дигидрофосфату натрия добавляют гидрофосфат натрия в таком количестве, чтобы молярное отношение й = йа 20:Р 20 б составляло 1,005 - 1,100, в качестве добавки вводят оксамид в количестве 0,5 - 1,0 ь от массы сухих солей и полученную смесь подают на термообработку в виде пасты или гранул с влажностью 10 - 30 , а температуру расплава полифосфата, выходящего из печи, поддерживают в зависимости от требуемой степени полимеризации в соответствии с уравнением Т = 41 Р звз 1 п + ЯОС,где т - температура расплава, С;й - молярное отношение Иа 20;Р 20 г; и - средняя степень полимеризации полифосфата натрия. запредельные условия1 1 1 ГЛончаков Реда кт ек иэвадственно-издательский комбинат "Пате жгород, ул. Гагарина, 101 аказ 4046 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская нэб 45