Способ получения оксамида и устройство для его осуществления

(57) Изобретение отно химии, а именно к спо самида и устройствам ния, и может быт химической промышле ческом производстве. повышение производи ой к" сится к органичес собам йолучения для его осуществ ь использовано нности и коксохи Цель изобретени тельности и улучш ГОСУДАРСТВЕ НЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАМ СТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕние экологии процесса. Ввод газообразной синильной кислоты и кислорода осуществляют в верхнюю часть устройства при скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с, избыток непрореагировавшего кислорода возвращают с помощью инжекции с использованием в качестве рабочего газа кислорода в зону реакции, осветленный раствор катализатора после охлаждения возвращают в диспергированном виде в верхнюю часть устройства, а продукционную суспенэию промывают в гидроклассификаторе вводимой для реакции водой и отводят на разделение. Устройство для получения оксамида над циркуляционной трубой снабжено отбойником, выполненным в виде противоположно направленных конусов, Средства для ввода кислорода и катализатора выполнены соответственно в виде газо- струйного эжектора, всасывающий штуцер которого присоединен к верхней части корпуса, и центробежной форсунки, 2 с. и 1 з.п.ф-лы, 1 ил,которая превышает скорость подъема газо вых пузырей (2,0-0,3 м/с). Через кольцевую форсунку 7 непрерывно подается газообразная синильная кислота, а через кольцевую форсунку 8 вводится кислород. Вводимый для реакции кислород в качестве 45 рабочего газа проходит газоструйный эжектор 13, с помощью которого значительнаячасть непрореагировавшего кислорода возвращается в зону реакции. В результате взаимодействия реагирующих компонентов, 50 55 Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения оксамида и устройству для его Осуществления, и может использоваться в химической промышленности и коксохимическом производстве.Цель изобретения - повышение производительности и улучшение экологии процесса.На чертеже схематически представлен циркуляционный кристаллизатор для осуществления способа,Он включает корпус 1, центральную циркуляционную трубу 2, отстойную камеру 3, отбойник 4, выполненный в виде двух противоположно направленных конусов, больший из которых направлен вершиной вверх, а меньший, помещенный внутри большого конуса, вниз и установленный над центральной трубой 2, мешалку Б, центробежную форсунку 6, кольцевую форсунку для ввода газообразной синильной кислоты 7, кольцевую форсунку для ввода кислорода 8, гидроклассификатор, суспензии 9, штуцер перелива осветленного раствора катализатора.10, теплообменник 11 с насосом12, газоструйный эжектор 13:Способ осуществляют следующим образом.Кристаллиэатор заполнен раствором катализатора до перелива 10 с обеспечением его циркуляции насосом 12 через теплообменник 11, одновременно работает внутренняя циркуляция суспензии по центральной циркуляционной трубе 2 и кольцевому сечению между корпусом 1 и трубой 2.Геометрические размеры кольцевого сечения выбирают из расчета скорости движения суспензии сверху вниз 0,4-0,5 м/с,протекают реакции с образованием оксамида.Поскольку скорость движения суспензии сверху вниз по кольцевому сечению больше скорости подъема газовых пузырей, последние циркулируют совместно с суспензией, проходя насос, пузыри измельчаются, что способствует благоприятному контакту реагирующих компонентов и обеспечивает полноту реакции образования ок 5 10 15 20 25 30 35 самида (СОМН 2)2. Пузырьки непрореагировавшего кислорода, прошедшие центральную циркуляционную трубу снизу вверхотбойником газа 4 возвращаются в зону реакции.Непрореагировавший кислород, попавший в верхнюю часть кристаллизатора,орошается раствором катализатора, поступающим через форсунку 6, и возвращаетсягазоструйным эжектором 13 в зону реакции,остальное количество поступает в конденсатор, далее осуществляется дополнительнаяочистка перед выбросом в атмосферу (непоказано).Вводимая газообразная синильная кислота быстро растворяется в водном растворе (на участке не более 500 мм), реагируютс кислородом, находясь в растворенном состоянии. Вместо воздуха принят кислород сцелью снижения выдувания синильной и уксусной кислоты из раствора, Продукционная суспензия отбирается непрерывно поплотности в гидроклассификаторе 9 с тем,чтобы кристаллизатор в зоне реакции работал с накоплением кристаллов.. Теплота реакции и теплота кристаллизации отводится в теплообменнике 11 приподдержании температуры раствора 6065 фС.П р и м е р 1 (известный); Взято 4000 граствора катализатора и залито в лабораторный кристаллизатор. В течение 1 ч пропущено 120 г синильной кислоты и 100 гкислорода (стехиометрическое количествокислорода 36 г).Получено 164 г оксамида, Средний размер кристаллов 45 мкм, концентрация непрореагировавшей в фильтрате синильнойкислоты 3 г/л.П р и м е р 2. Лабораторный циркуляци-.онный кристаллизатор заполняют водой допогружения отбойника газа, включают циркуляцию и по вводу кислорода подают воздух. При скорости движения жидкости вкольцевом сечении 0,3 м/с часть пузырьковвоздуха после подъема по центральной циркуляционной трубе проходит в верхнюючасть аппарата. При скорости 0,4 м/с всепузырьки воздуха от отбойника уносятся внижнюю часть кристаллизатора,Опорожнили кристаллиэатор, которыйзаполнен раствором состава, г:. СНзСООН2916; Со(ИОз)2 125; Н 20 959.Включают циркуляцию, скорость дви-.жения жидкости по кольцевому сечению устанавливают 0,45 м/с. В течение 1 чпропускают 120 г синильной кислоты НСМ и48 г кислорода. Кислород вводят по мере Егопоглощения с небольшим избытком (стехиометрическое количество кислорода 36 г) че 169136235 Пределы скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с выбраны из расчета ее превышения скорости подъема газовых пузырей 0,2-0,3 м/с. Увеличение скорости выше 0,5 м/с уменьшает время пребывания газа эа один проход, кроме того, увеличение скорости движения суспензии связано с дополнительными энергозатратами.Угол 90 принят по конструктивным соображениям. При этом обеспечивается необходимое сечение между центральной трубой и отбойником, а также сечение между нижним основанием верхнего конуса и корпусом аппарата, Угол меньшего конуса, направленного вершиной вниз, может отличаться от 90. Место соединения конусов 50должно иметь плавный переход, чтобыуменьшить местные сопротивления. Если кольцевое сечение между основанием большего конуса и корпусом аппарата меньше 80 от кольцевого сечения зоны. циркуляции, затруднен проход непрореагировавшего кислорода, если же больше этого сечения, то газообразные компоненты в повышенном количестве поступают в верхрез газоструйный эжектор, всасывающийштуцер которого соединен с,верхним штуцером кристаллизатора, вследствие чегочасть непрореагировавшего кислорода возвращается в зону реакции, Температуру жидкости поддерживают на уровне80." 5 С водой через стеклянную поверхность охлаждения. При более высокой температуре значительно возрастает уносуксусной кислоты, при более низкой - эамедляется скорость реакции,В результате реакций образуется суспензия, содержащая 174 г оксамида, который отводят в виде сгущенной суспензии(300 г), Сгущенную суспензию промывают в 15гидроклассификаторе водой, взятой в количестве 40 г.Осветленный раствор отводят через зону осветления, где скорость движения жидкости снизу вверх составляет 2 мм/с. 20Скорость осаждения частиц оксамида 4мм/с.После разделения получают 356 г кристаллов оксамида среднего размера 70 мкм,концентрация синильной кислоты в фильтрате 0,38 г/л,Как видно.из примеров для известногои предлагаемого способа выход оксамидапри использовании циркуляции газа повы-192 - 164 30шдется на 4 100 = 17, концент"рация синильной кислоты в фильтратеменьше в 8 раз по сравнению с вариантомбез циркуляции газа в известном способе. нюю часть кристаллизатораепрореагировавшими.Предложенное техническое решение обеспечивает увеличение и роизводительности за счет увеличения степени использования реагентов, имеет экологический эффект и направлено на нейтрализацию синильной кислоты с получением безвредного товарного продукта, имеющего сбыт,Формула изобретения 1. Способ получения оксамида, включающий ввод газообразной синильной кисло-. ты и кислорода в циркулирующий водный раствор катализатора - нитрата меди в буксусной кислоте при температуре 75-85 С, отвод тепла реакции, осветление раствора катализатора, отвод парогазовой смеси и продукционной суспензии, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения производительности и улучшения экологии процесса, ввод газообразной синильной кислоты и кислорода осуществляют в верхнюю часть зоны циркуляции при скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с, избыток непрореагировавшего кислорода возвращают в зону реакции инжекционным методом с использованием в качестве рабочего газа кислорода, подаваемого для реакции, при этом газообразную синильную кислоту и кислород вводят через кольцевые форсунки, отверстия в которых распределены равномерно по кольцевому сечению зоны циркуляции, обеспечивая их циркуляцию совместно с суспензией, осветленный раствор катализатора после охлаждения возвращают в диспергированном виде в верхнюю часть зоны циркуляции, а продукцйонную суспензию промывают в гидро- классификаторе вводимой для реакции водой и отводят на разделение,2. Устройство для получения оксамида путем реакционной кристаллизации, выполненное в виде циркуляционного кристаллизатора, содержащего корпус, внутри которого расположена центральная циркуляционная труба, отстойная камера, средства для ввода в зону циркуляции кислородасинильной кислоты и катализатора и вывода из аппарата продукционной суспензии и штуцера отвода парогазовой смеси и катализатора, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения производительности и улучшения экологии процесса, устройство снабжено отбойником газа, установленным над центральной трубой и выполненным в виде двух противоположно направленных конусов, больший из которых направлен вершиной вверх, а меньший, помещенный внутри большего конуса, направлен вершиной вниз, сечение основания большего ко1691362 нуса в два раза превышает сечение основания меньшего конуса, а угол при вершинахконусов равен 90 О. Составитель В, МякушеваРедактор М. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор О, Ципле Заказ 3905 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 3. Устройство по и. 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что кольцевое сечение между основанием большего конуса и корпусом аппарата равно или составляет не менее 80 от кольцевого сечения зоны циркуляции, а средства для ввода кислорода и катализатора выполнены соответственно в виде газо- струйного эжектора, всасывающий штуцер которого присоединен к верхней части корпуса, и центробежной форсунки,