Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы

(51)э С 08 В 11/12 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССРОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " , ,.К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙСОЛИ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к химическойтехнологии, конкретно к получению щелочной соли карбоксиметилцеллюлоэы, в(56) Авторское свидетельство СССРМ 1063803, кл. С 08 В 11/12, 1982,Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению щелочной соли карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), в частности к способу получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы йа - КМЦ, использующей в качестве загустителя, стабилизатора эмульсий и суспензий в нефте добывающей, горно-обогатительной, ,бумажной, пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности.Цель изобретения - повышениЬ эффективности процесса.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В реакторно-смесительную машину подают одновременно 52,8 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5), 63,35 кг/ч 40-ного водного раствора гидрбксида частности натриевой соли карбоксиметилцеллюлоэы, использующейся в качестве загустителя, стабилизатора эмульсий и суспенэий в нефтедобывающей, горнообогатительной, бумажной, пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности, Изобретение позволяет повысить эффективность процесса эа счет того, что целлюлозу смешивают с водным раствором гидроокиси натрия и монохлоруксусной кислоты в присутствии Сг-С 4 алифатического спирта в количестве 0,16 - 1,2 мас,ч, на 1 мас.ч. целлюлозы при (-10)- (+50) С, в двушнековом реакторе-смесителе с последующей загрузкой реакционной массы в реактор-дозреватель и выдержкой ее при 70 - 80 С в течение 30 - 120 мин. натрия и 54,0 кг/ч раствора, содержащего 29,85 кг монохлоруксусной кислоты (МХУК) 0 ь и 24,20 кг 85-ного водного раствора изо- р пропанола (0,41 мас.ч. иэопропанола на 1 мас,ч, целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 120 с, температура смешения -10 С. Массу О после реакторно-смесительной машины пе- Од редают в реактор-дозреватель, в котором проходит реакция карбоксиметилирования при 70 С в течение 60 мин, затем продукт сушат до необходимой влажности при 100- 105 С. Полученный продукт имеет степень замещения (с.з.) 0,72, растворимость 99,5, эффективность реакции 72.П р и м е р 2. В реакторно-смесительную машину подают одновременно 25,6 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5), 39,04 кг/ч 40-ного водного раствора гидроксиданатрия,39,5 кг/ч раствора 17,9 кг МХУК в 18 кг 85-ного водного раствора изопропанола(0,63 мас.ч, изопропанола на 1 нас.ч. целлюлозы), Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 60 с, температура 5 смешения 20 С. Масса после реакторносмесительной машины поступает в непрерывно действующий реактор-сушилку, вкотором проходит реакция карбоксиметилирования и сушка при 80 С в течение 30 10мин, Полученный продукт имеет с.з, 0,85, , растворимость 99,0, эффективность реак, ции 68.П р и м е р 3; В реакторно-смесительную машину подают 52,8 кг/ч порошковой цел люлозы (влажность 5), 57,02 кг/ч йэ МХУК(95) и 75 кг/ч 856-ного водного рас; твора изопропанола и 49,6 кг/ч 40-ноговодного раствора гидроксида натрия (1,2 мас,ч, изопропанола на 1 мас,ч, целлюлозы). 20 Продолжительность пребывания массы в.зоне смешения машины 30 с, температура смешения 50 С. Массу после реакторносмесительной машины передают в реактор-дозреватель и проводят реакцию 25 карбоксиметилирования при 70 С в течение 60 мин, Затем продукт сушат при температуре 90-100 С. Полученный продукт имеет с.з. 0,92, растворимость 99,8, эффективность реакции 61 Щ. 30П р и м е р 4, В реакторно-смесительную машину подают 34,10 кг/ч измельченной хлопковой целлюлозы (влажность 5), 39,0 кг/ч 40-ного водного раствора гидроксида натрия,4782 кг/ч Йа МХУК(95,) и 18,4 кг/ч 35 85-ного водного раствора изопроданола (0,98 мас.ч, изопропанола на 1 мас,ч, целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 180 с, температура 40 С, Массу после смешения 40 передают в реактор-дозреватель и ведут процесс карбоксиметилирования в течение 120 мин при 75 ОС. Полученный продукт имеет с.з. 0,98, растворимость 99,9, эффективность реакции 52,7. 45 П р и м е р 5. В реакторно-смесительную машину подают 25,6 кг/ч измельченной древесной целлюлозы (влажность 5), 23,3 кг/ч йа МХУК(98), 19,5 кг/ч 40-ного вод ного раствора гидроксида натрия и 2,8 кг/ч 90-ного этанола (0,16 мас.ч. этанола на 1 мас,ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 45 с, температура смешения 40 С. Массу после 55 смешения передают в периодический доэреватель-сушилку вакуумного типа с температурой 80 С. Продолжительность карбоксиметилирования и сушки 90 мин. Полученный продукт имеет с,э. 0,83, растворимость 99,8, эффективность реакции 68,3.П р и м е р 6. В реакторно-смесительную машину подают 34,1 кг/ч порошковой древесной целлюлозы (влажность 5), 18,0 кг/ч 40-ного водного раствора гидроксида натрия, 19,62 кг/ч йа МХУК (95 и 25,9 кг/ч 90-ного этанола (0,72 мас.ч, этанола на 1 мас.ч. целлюлозы), Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 90 с, температура смешения 25 С. Массу после реакторно-смесительной машины передают в реактор-дозреватель, где проводят реакцию карбоксиметилирования при 80 С в течение 90 мин, затем продукт сушат при 100 С, Полученный продукт имеет с.з, 0,5, растворимость 98,6, эффективность реакции 65.П р и м е р 7, В реакторно-смесительную машину подают 25,6 кг/ч измельченной дре-весной целлюлозы (влажность 5), 60,75 кг/ч 40-ного водного раствора гидроксида натрия, 26,64 кг/ч МХУК (99) и 23,4 кг/ч 90-ного этанола (0,86 мас.ч, этанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 150 с, температура смешения 15 С. Стадию карбоксиметилирования и сушки проводят в дозревателе-сушилке вакуумного типа при 80 С в течение 120 мин, Полученный продукт имеет с.з, 1,05, растворимость 100, эффективность реакции 53.П р и м е р 8 (известный). В реакторносмесительную машину подают смесь порошковой целлюлозы и йа МХУК (9,11 кг/ч целлюлозы с влажностью 5 и 12,45 кг/ч йа МХУК с содержанием основного вещества 95 и 16,44 кг/ч 26-ного раствора гидроксида натрия. Продолжительность пребывания массы в машине 5 мин. Семь секций машины термостатировали отдельно, Поддерживая температуру по секциям, Равную: 20-30 С в первой, 30-40 С во второй, 45- 50 С:в третьей, 50-555 ОС в четвертой, 60- 65 ОС в пятой, 65-75 ОС в шестой и 80-90 С в седьмой секциях. Полученный продукт имеет с,э. 0,65, растворимость 98, эффективность реакции 34,2.П р и м е р 9. В реакторно-смесительную машину подают 25,6 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 56): 34,47 л/ч (46,19 кг/ч) раствора йаОН концентрацией 31,2;33,3 л/ч смеси 16,3 кг МХУК в 17 кг третичного бутанола, содержащего 13 воды.Продолжительность пребывания массы в зоне смешивания машины 75 с при 2 ЗОС, Массу после реакторно-смесительной машины передают в периодический нагреватель-сушилку вакуумного типа с температурой 80 С в течение 115 мин. Пол1691363 Формула изобретения Составитель Т, МартинскаяРедактор М. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле Заказ 3905 ТиражПодписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ученный продукт имеет с.з. 0,83, растворимость в воде 99,9, эффективность реакции 72.П р и м е р 10 (сравнительный). Осуществляют в условиях известного способа по примеру 8 за тем исключением, что в реакторно-смесительную машину дополнительно подают этанол (90-ный) в количестве 4,08 кг/ч. Полученный продукт имеет следующие характеристики: степень замещения 0,74, растворимость в воде 98.4, эффективность реакции 38,9, Наряду с низкой эффективностью использования алифатического спирта в условиях известного способа существенно ухудшаются условия труда изза испарения алифатического спирта,Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, включающий сме-.5 шивание целлюлозы с водным растворомгидроокиси натрия и монохлоруксусной кислоты или ее Ма-соли в двушнековом реакторе-смесителе, о т л и ч а ю щ и Я с я тем, что, с целью повышения эффективности процес са, смешивание проводят в присутствии СрСд-алифатического спирта в количестве 0,16-1,2 мас.ч. на 1 мас.ч, целлюлозы при температуре (-10)-(+50) С в течение 30-180 с, после чего реакционную массу загружают 15; в реактор-дозреватель и выдерживают ее при70-80 С в течение 30-120 мин.