Способ контроля технологических свойств этилсиликата

(51)5 В 22 С 1/16 ТЕНИ осто, соОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московский автомобильный завод им.И,А.Лихачева(56) Литейное производство, 1976, В 12,с.24-26.Литье по выплавляемым моделям. /Подред. Я.И,Шкленника. М 1984, с,190-193.ГОСТ 26371-84, с. 7-8,(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ЭТИЛСИЛИКАТА(57) Изобретение относится к способам контроля этилсиликата, применяемого в литейном производстве, Цель изобретения -Изобретение относится к литейному производству, в частности к литью по выплавляемым моделям, где этилсиликат (ЭТС) используется для получения связующего формы.ЭТС представляет собой смесь эфиров ортокремниевых кислот. От состава ЭТС(количества тех или иных эфиров, их структуры) во многом зависят свойства литейной формы,Цель изобретения - увеличение дверности и чувствительности контролякращение времени его проведения,ЭТС смешивают с раствором солянойкислоты в теплоизоляционном сосуде с частотой вращения мешалки 8-23 с, при этом-1 увеличение достоверности и чувствительности контроля и сокращение времени его проведения. Это достигается тем, что этилсиликат или связующие на его основе смешивают с 2 - 4-ным раствором соляной кислоты в объемном соотношении (2,3 - 2,5) : 1 в теплоизолированном сосуде с частотой вращения мешалки 8 - 23 с и замеряют температуру во время нагревания смеси. Интенсивность прохождения реакции гидролиза оценивают путем сравнения средней скорости подъема температуры до максимального значения с этими же характеристиками эталона, В качестве эталона используют проверенный этилсиликат или смесь тетразтоксисилана с водным раствором соляной кислоты 0,2 - 0,25-ной концентрации в соотношении (0,3 - 0,5): 1. 3 табл,соотношение между объемом контролируемого ЭТС и 2-4-ного водного раствора соляной кислоты составляет (2,3-2,5);1, в процессе перемешивания замеряют температуру смеси и технологические свойства ЭТС оценивают, сравнивая среднюю скоростью подъема температуры до максимального значения с той же характеристикой эталонной смеси. При этом в качестве эталонной смеси может использоваться смесь ЭТС с известными технологическими свойствами и 2-40-ного водного раствора соляной кислоты в объемном соотношении (2,3-2,5);1 или смесь тетраэтоксисилана с водным раствором 0,2-0,25-ной соляной .кислоты в объемном соотношении (0,3- 0,5):1, 1678496Замеряя температуру смеси в теплоизолированном сосуде, косвенно фиксируютколичество и кинетику выделения теплотыпри гидролизе и поликонденсации ЭТС.Укаэанные процессы протекают при приготовлении и хранении суспензии (формовочной смеси) и отверждении формы в литье повыплавляемым моделям. В зависимости отсостава и структуры эфиров, входящих в состав ЭТС, с одной стороны, изменяется кинетика реакций, а с другой стороны, могутменяться такие технологические свойства,как скорость отверждения и прочность формы.Чтобы избежать потерь теплоты, смешивание компонентов выполняют в теплоизолированном сосуде, например в сосудеДьюара, Могут быть использованы и другиеконструкции, обеспечивающие тепловуюизоляцию сосуда, в котором выполняетсясмешивание.Соотношение компонентов смеси (контролируемого ЭТС и раствора соляной кислоты), а также концентрация растворакислоты и скорость смешивания выбранытаким образом, чтобы при перемешиваниив отсутствие растворителя (введение дополнительного компонента - повышение вероятности ошибки и, следовательно,снижение чувствительности способа) образовался гомогенный раствор, чем обеспечивается повторяемость результатов.Выбранные параметры позволяют получитьдостаточно развернутые во времени термограммы процесса, что также обеспечиваетчувствительность метода, т.е. дает возможность отличить ЗТС с различными свойствами. Благодаря выбранным параметрамспособа время достижения максимальнойтемпературы для 95 исследованных ЭТСне превышает 40 мин,Увеличение указанного объемного соотношения между контролируемым ЭТС и раствором кислоты, а также снижениеконцентрации НС в растворе приводит ктому, что взаимодействие между водой иЭТС проходит недостаточно полно - в реакцию вступают в основном наиболее легкиеэфиры ортокремниевой кислоты, снижаетсядостоверность контроля, так как термограммы различных ЗТС будут мало отличными,При снижении укаэанного соотношения, а также при уменьшении скорости перемешивания образуются гетерогенныерасслаивающие смеси, что значительноуменьшает точность определения - повторяемость результатов недостаточна.При увеличении концентрации кислотыв растворе, повышении интенсивности смешивания, при перемешивании, во-первых,могут образовываться гели, что сопровождается изменением скорости вращения (торможением), а следовательно, ведет кнестабильности процесса, во-вторых, ско 5 рость подъема температуры значительновозрастает, что снижает чувствительностьметода.Скорость подьема температуры смеси(Ч) до максимального значения определяют10 как отношениео о1 макс тмачгмаксгде смакс и нач - соответственно максимальная и начальная (20 ч.2,5 С) темпера 15 тура смеси, С;Хмакс - время достижения максимальной температуры, мин.При стабильном соблюдении одинаковой начальной температуры (например,1 нач 20 С сопзт) скорость можно оценивать как 1 макс/ ТмаксоДля оценки результатов полученноезначение сравнивают с Ча - скоростью подьема температуры эталона, в качестве которого может быть выбрана такая же смесь, нос этилсиликатом, имеющим известные технологическиесвойства. Предпочтительней вособенности при сравнении результатов,полученных на разных приборах, являетсяиспользование в качестве эталона смеситетраэтоксисилана с водным 0,20-0,25 ным раствором соляной кислоты в соотношениии (0,3-0,5):1.Тетраэтоксисилан выбран в качестве составляющей эталона, так как он являетсяодним из компонентов ЭТС, а следовательно, имеет сходные с ним физико-химическиесвойства, однако в отличие от ЭТС составтетраэтоксисилана постоянен. Кроме того,он является товарным продуктом,Соотношение компонентов в смеси эталона с тетраэтоксисиланом выбрано такимобразом, чтобы термограмма этой смеси(кривая температуры в зависимости от времени) была сопоставима с термограммойконтролируемых ЭТС. Иногда в качествесвязующего используют растворы ЭТС, частично гидролизованного в процессе производства (продукты типа ГСЭ, ГСИ,ГСК,5), Предлагаемый метод может бытьиспользован также для их контроля. П р и м е р 1. В сосуд Дьюара вливают 70 мл ЭТСи 30 мл 3-ного раствора соляной кислоты (соотношение 2,33:1). Температура исходных материалов и сосуда 20,5 оС. Тотчас после введения раствора кислотй сосуд закрывают, включают мешалку (частота вращения 15 с ) и начинают замер(воздушачное о температуры. Скорость подъема температуры (1 мэкс 60,5 С) Ч60,5 - 20,5 -0,88 С/мин.В той же последовательности выполняют способ для эталонной смеси состава, мл: тетраэтоксисилан 30; 0,25-ный раствор соляной кислоты 70(объемное соотношение 0,43:1) Ча 41 - 20П р и м е р ы 2-3, Порядок выполнения61 - 20аналогичен примеру 1, Чг" 2 1,8,40,5 - 20 2 93 Ч 58,5 - 17,5 41717 17-2,4, Чэз = 3,07.В качестве эталона можно в каждом изпримеров использовать ЭТС по примеру 1(Ч 1 = 0,88), поскольку он обладает высокимитехнологическими свойствами, т,е. при каждом следующем определении сопоставлятьЧлс Ч 1,В табл.1 сопоставлены характеристики ЭТС, полученные по предлагаемому способу, а также технологические свойства ЭТС, которые оценивались прочностью форм.Как следует из данных табл.1 время гелеобразования для примеров 1 и 2 одинаково, а в примере 3 отличается всего на 7, т,е. в пределах ошибки определения. В то же время, судя по прочности, эти ЭТС существенно отличаются по технологическим свойствам,В табл.2 показано влияние интенсивности перемешивания раствора, а в табл.3 -влияние начальной температуры этих растворов,Изобретение позволяет значительно сократить время и повысить достоверность5 входного контроля этилсиликата и готовыхсвязующих на его основе, дает воэможностьуправлять процессом формообразования,стабилизировать технологию изготовленияформ и отливок.10 Формула изобретенияСпособ контроля технологическихсвойств этилсиликата или готового связующего на его основе, используемых при изготовлении литейных форм, включающий15 смешивание исходного этилсиликата или наего основе связующего с водным растворомсоляной кислоты и последующую оценку интенсивности прохождения реакции гидролиза, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью20 увеличения достоверности и чувствительности контроля, сокращения времени его проведения, смешивают этилсиликат илисвязующее на его основе с 2-4-ным водным раствором соляной кислоты в объем 25 ном соотношении (2.3-2,5); 1 втеплоизолированном сосуде с частотой вращения 8-23 с и при этом замеряют температуру, а интенсивность прохожденияреакции гидролизэ оценивают путем срав 30 нения средней скорости подъема температуры до максимального значения с этими жехарактеристиками для эталона, при этом вкачестве эталона используют этилсиликат сизвестными технологическими свойствами35 или тетраэтоксисилан в смеси с водным раствором соляной кислоты концентрацией0,20-0,25 ф в соотношении между собой1678496 Таблица 2 лиц Составитель И.Куницкаяедактор С.Пекарь Техред М.Моргентал Корректор М.Максимишине Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гага Заказ 3166 ТиражВНИИПИ Государственного комитета113035, Москва, Ж изобрете , Раушска Подписное м и открытиям при ГКНТ СС аб., 4/5