Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскнкСоцнапнстнческнкРествубпнк 1 и 1900173 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. С 01 й 21/78 Государственный кемнтет СССР по делам навбретеннй н аткрытнй(53) УДК 543.42, 063(088.8) Дата опубликования описания 2301.82(72) Авторы изобретения В.И.Гнеева и В.Н.Басов Уральский филиал Всесоюзного научно-исследоватеттьского и проектного института галургии(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЪХ ВЕЩЕСТВ Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения содержания неионогенных поверхностно- активных веществ (ПАВ).Известен способ определения неионо генных поверхностно-активных веществ путем обработки раствора анализируемого вещества в метаноле раствором ароматического диазосоединения ще" лочью с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения метанолом и фотометрированием экстракта 11.Недостатком способа является его15 относительно невысокая чувствительность.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализирусмого вещества тетрароданокобальтатом аммония с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения хлороФормом и Фотометрированием экстракта 2 .Недостатками способа являются невысокая чувствительность способа и его неселективность.Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности способа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого веще" ства реагентом с последующей экстракцией окрашенного комплекса раствори" телем и фотометрярованием экстракта, в качестве реагента используется смесь роданида,аммония и жедезоаммо" нийных квасцов, обработку ведут в кислой среде, в качестве растворителя при экстракции используют дихлорэтан,П р и м е р 1. Определение неионо" генных ПАВ в модельных растворах.Пробу моДельного раствора, содержащую не более 0,5 мг неионогенного3 900173 4 ПАВ,помещают в делительную воронку вету с 4 щ 3 см и измеряют оптичес" вместимостью 250 мл, доводят до объе- кую плотность раствора комплекса на ма 50 мл насыщенным раствором хло- фотоэлектроколориметре ФЭКМ с/ф ристого натрия, вносят 6 мл 0,2 н., У 5 Д 510 нм/ . раствора соляной кислоты, 10 мл 20По величине оптической плотности раствора роданида аммония и 10 мл анализируемого раствора устанавлива раствора железоаммонийных ют содержание неионогенного ПАВ по квасцов, перемешивают и добавляют соответствующему градуировочному 25 мп дихлорэтана. Содержимое ворон" графику.ки встряхивают 2 мин, после расслое вния дихлорэтан сливают в пробирку Результаты определения содержа- ( в случае появления мути раствор цент- ,ния неионогенных ПАВ (НПАВ) в модельрифугируют, помещают в темноту ных растворах представлены в табяи" на 5-7 минут, затем переливают в кю- це.1 НайденоНПАВ,мг/л Относошибка,3 Наименование НПАВ ВведеноНПАВ,мг/л ОП(полиэтиленгликолевый эфиралкилфенола) 2,0 2,10 5,0 4,0 4,18 4,5 6,0 5,90 1,7 ОС(полиэтиленгликолевый эфир высшихжирных спиртов) 4,0 2,0 1,92 4,22 4,0 ОС(полиэтиленгликолевый эфир высших жирныхспиртов) 6,0 6,16 ПЭГ(полиэтиленгли коль) 2,0 1,93 4,0 2,2 3;91 6,0 3,0 П р и м е р 2. Определение ОЖК в оборотном маточном растворе флотофабрик калийньп руд.В качестве реагента - собирателя шламов при флотации калийных руд применяют деэмульгатор нефтяных эмульсий ОЖК. Деэмульгатор ОЖК представляет собой оксиэтилированные жирные кислоты, имеющие 18 и более углеводородных атомов в молекуле. Содержание оксиэтильных групп 66- 70. В оборотном маточном растворе флотофабрик могут содержаться такие флотореагенты, как полиакрилы, Т: мазут, амин. Не оказывают Ю влияния на результаты определенийприсутствие полиакриламида Т.Заметное влияние оказывает амин.Для его устранения ведут предварительную экстракцию нормальными углеводородая ми с С -С в щелочной среде,предпочтительнее гептаном. В экстракт одновременно переходит и мазут.900 173 формула изобретения 15 Составитель С.ХованскаяТехред А.Бабинец Корректор М Коста Редактор Н.Джуган Тираж 882 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д 4/5Заказ 12173/61 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Для проведения анализа пробу оборотного маточного раствора, содержащую не более 0,5 мг ОЖК помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл, доводят до объема 50 мл 5 насыщенным раствором хлористого натрия, добавляют 3 мл 0,2 н. раствора едкого натра, 15 мл гептана. Содержимое воронки встряхивают 2 мин, после расслоения нижний слой слива- ф ют в другую делительную воронку той же вместимости, вносят 9 мл 0,2 н., раствора соляной кислоты, 10 мл 203 раствора роданида аммония и 10 .мл 6,5 раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и добавляют 25 мл дихлорэтана. Содержимое воронки встряхивают 2 мин, после расслоения дихлорэтан сливают в пробирку (в случае появления мути раствор следует центрифугировать), помещают в темноту на 5-7 мин, затем переливают в кювету с Р 3 см и измеряют оптическую плотность раствора комплекса на фотоэлектроколориметре ФЭК"56 М с/ф 1 т 5, Л = 510 нм)По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание ОЖК, по градуировочному граФику. 30Не оказывают влияния на результаты определения НПАВ присутствие анион- активных ПАВ. Определяя содержание ОЖК в присутствии 60-и кратного избытка анионактивных ПАВ препараты "прогресс", "валгонат", "сульфанол),установлено, что при введенном содержании ОЖК 3,72 мг/л в присутствии указанных анионактивных ПАВнайдено 3,68, 3,80, 376 мг/л прела"рата соответственно. Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого вещества реагентом с последующей экстракцией окрашенного комплекса растворителем и фотометрированием экстракта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве реагента используют смесь роданида аммония и железоаммонийных квасцов, обработку ведут в кислой среде, в качестве растворителя при экстракции используют дихлорэтан. Источники информациИ,принятые во внимание при экспертизе 1. Закупра В.А. Методы анализаи контроля в производстве поверхностно-активных веществ. М., "Химия",1977, с. 254-255,2. Лурье Ю.0 и Рыбникова А.И.Химический анализ производственныхсточных вод. М., "Химия", 1974,с. 321-325 (прототип).