Способ получения наполненной пасты на основе дисперсионного политетрафторэтилена

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 81 27/1 ОБ НИЕ Т ТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ С изводствен ное Г, Куча нская, в, А.А.МозжеМ,Дерюжов и ий Ю.Э, Металики. М.; Машиавинсодшип95. НАПОЛНЕН ИСПЕРСИОН ИЛЕНА к области про на основе дис ем, 2 табл. наеас величе ении и ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ НОЙ ПАСТЫ НА ОСНОВЕ НОГО ПОЛИТЕТРАФТОРЭТ (57) Изобретение относится изводства наполненных пас Изобретение относится к области производства наполненных паст на основе дисперсионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, используемых для антифрикционных покрытий металлофторопластовых подшипников "сухого трения",Целью изобретения является у ние стабильности пасты при хран транспортировке.Используемые материалы:- суспензия дисперсионного политетрафторэтилена (ПТФЭ) марок ФД и Ф 4 ДВ, ТУ 6-05-1246-81;- порошкообразный дисульфид молибдена, ТУ 48-19-133-75; порощкообразныйсвинец, ГОСТ 16138-78; 1666471 А 1)5 С 08 1 3/205, С 08 Р 6 персионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, используемых для антифрикционных покрытий металлофторопластовых подшипников "сухого трения", Целью изобретения является увеличение стабильности пасты при хранении и транспортировке, Цель достигается путем флокуляции суспенэии дисперсионного политетрафторэтилена при перемешивании добавкой низшего спирта в количестве 25 - 500 от массы дисперсионного политетрафторзтилена, смешением флокулированной суспензии с нап,глнителем и коагуляцией полученной смеси добавкой низшего спирта в соотношении 2 - 2,5:1 к массе дисперсионного политетрафторэтилена, причем перемешивание при коагуляции проводят с интенсивностью в 1,5 - 2 раза меньше, чем при флокуляции и смешении флокулированной суспензии с наполните - спирт этиловый,П р и м е р 1. 163 г Водной суспензии ПТФЭ с концентрацией 57,7 загружают в барабанный аппарат - коагулятор с горизонтальной мешалкой, снабженной по периферии скребками овального профиля, включают мешалку, затем заливают 23,5 г этилового спирта (25; от ПТФЭ) и проводят флокуляцию при комнатной температуре при перемешивании со скоростью 100 об/мин в течение 10 мин. Далее во флокулированную суспензию засыпают порошкообразный свинец (плотность б = 11,3 г/смз), средний размер частицмкм) в количестве 120 г и перемешивают с той же скоростью в течение 10 мин, после чего добавляют 188 г этилового спирта и перемешивают прискорости 50 об/мин (скорость сдвига 0,5- 0,75 10 с ) в течение 1 мин, Образовавшуюся пасту выгружают из аппарата, отделяют от отслоившегося маточника и определяют ее свойства.Режимы получения пасты и свойства паст по примеру 1 и последующим примерам приведены в табл.1 и 2 соответственно. П р и м е р ц 2, 3, 4 - 9 (контрольные). Опыты про одят аналогично примеру 1, но варьируют количество компонентов; концентрацию суспензии ПТФЭ и режим получения пасты,П р и м е р 10 (контрольный аналогично 1). 120 г Свинцового порошка(б =11,3 г/см, размер частиц 70 мкм) размешивают в 626,6 г водной суспензии ПТФЭ с концентркцией 15 мас,% Перемешивание проводят в течение 10 мин в сосуде, снабженном якорной мешалкой при скорости вращения якоря 18 об/мин. Далее добавляют в смесь кристаллы нитрата алюминия и продолжают перемешивание до тех пор, пока не происходит коагулирование.Пасту выгружают из смесителя, отделяют от отслоившегося маточника и исследуют ее свойства,П р и м е р 11 (контрольный - прототип), В смеситель с якорной мешалкой загружают 370 г этилового спирта, включают мешалку со скоростью 18 об/мин и засыпают 66,7 г дисульфида молибдена, перемешивают в течение 10 мин. Затем, продолжая перемешивание, заливают 183,5 г суспензии ПТФЭ с концентрацией 54,5 мас.;. Продолжают перемешивание в течение 3 мин при скорости вращения мешалки 18 об/мин, Образовавшуюся пасту отделяют от отслоившегося маточника и исследуют ее свойства.П р и м е р 12 (контрольный), В смесителе с якорной мешалкой по технологии примера 11 приготовляют пасту из 120 г свинцового порошка, 163 г суспензии ПТФЭ с концентрацией 57,7 мас,ф и 282 г этилового спирта.В качестве низших спиртов могут быть использованы одноатомные спирты с содержанием углерода в углеродной цепи от С 1 до С 5,При введении спирта на стадии коагуляции в количестве более 2,5 массы полимера в суспензии получают пасту с очень высокой вязкостью ( ц20 П), что делает ее непригодной для получения металлофторопластовой ленты методом вкатывания (см. пример 4). В случае добавления спирта на стадии коагуляции в количестве менее 2,0 массы полимера (в расчете на полимер) не происходит полной коагуляцми полимера из суспензии, паста приобретает гелеобразную10 консистенцию с5 П, что приводит к удалению части нескоагулированного полимера в месте с отделяемым маточником и соответственно к завышенному содержанию наполнителя в пасте (см, пример 5).Свойства полученных паст определяютследующим образом,1, Для определения стабильности паст при хранении образцы паст в герметично закрытых цилиндрических сосудах выдерживают в комнатных условиях в течение 6мес. После этого определяют вязкость пасты на вискозиметре АКВи рассчитывают ее значение при средней скорости деформа 15 ции сдвига Д = 10 с, Определяют такжесодержание наполнителя в образцах пасты,отобранных послойно иэ верхней, среднейи нижней частей сосуда, где хранилась паста,20 2, Для определения стабильности пастпри транспортировке образцы паст, находящиеся в цилиндрических герметично закрытых емкостях, подвергают воздействиюкачания и вибрации на лабораторном обору 25 довании типаЕ(Венгрия), имитирующем условия транспортировки. Послеиспытаний в течение 15 сут определяют вязкость пасты, а также содержание наполнителя в образцах пасты, отобранных30 послойно из верхней, средней и нижней частей емкости, в которых "транспортировалась" паста.3. Содержание наполнителя в сухом веществе в пасте определяют аналитически:35 дисульфида молибдена - в соответствии сметодикой, описанной в ТУ на пасту ПФМ 60 (ТУ 6-05-05-68-77); свинца - по методике,основанной на комплексонометрическомтитровании свинца после его извлечения из40 пасты, разбавленной НМОэ. Погрешностьизмерений 1 О.Для оценки равномерности распределения наполнителя в матрице полимера сразу после приготовления пасты и отделения45 ее от маточника отбирают 11 - 13 проб пастыиз различных точек объема, анализируют поуказанным методикам и рассчитывают разброс значений содержания наполнителя каксреднеквадратичное отклонение значений50 содержания наполнителя от среднего значения.Как видно из табл,2, изобретение позволяет получать однородную, стабильную,практически не расслаивающуюся при хра 55 нении и транспортировке пасту с наполнителями высокой плотности, такими какпорошкообразный свинец (плотность 11,3г/см, дисульфид молибдена (плотность 4,8г/см ), в то время как паста, полученная поспособу-прототипу уже после хранения в те(в расве-,те по су-хому) Сортношене ксухому ПТСОпо массе Типпри флокуля, Пии и смеце -, нииобаее,при коагуляции на ста-на ста дии фло. Вин ко куляции 1 агуля- ции 5 О 57 67 67 50 50 57 1 ОО 125 00 1 ОО 1 ОО 1 ОО 1 ОО 1 ОО 1 оо 1 ОО оо 2,25 3,ОО 2625 з,зо 2,00 2,25 з,оо з,оо 2,625 2,00:1 250: 2,25:1: 3,703,70 18 3,00:1 3,00 18 40С Наон 54,5 56 57,7 РЬ чение 6 мес частично расслаивается; послетранспортировки расслоение наблюдаетсяв еще большей степени. Паста, приготовленная по заявляемому 5 способу с 40% МоЯ 2, после хранения в течение 6 мес или после транспортировки имеет разницу по содержанию наполнителя в верхнем и нижнем слоях 1%, Паста с МоЯ 2, полученная по способу-прототипу, имеет 10 после 6 мес хранения разницу в содержании наполнителя в верхнем и нижнем слоях 7%, после транспортировки - 14%. По способу-прототипу можно получать 15 качественную пасту с наполнителем, плотность которого не более 5 г/см . При использовании наполнителя очень высокой плотности, например свинца, в способе- прототипе невозможно достичь хорошего 20 распределения наполнителя в матрице полимера (разброс значений содержания наполнителя достигает 25), в то время как по изобретению получают высококачественные пасты с наполнителем очень высокой 25 плотности - до 11,34 г/см,з Формула изобретения Способ получения наполненной пасты на основе дисперсионного политетрафторзтилена и наполнителя высокой плотности, включающий коагуляцию при перемешивании концентрированной суспензии дисперсионного политетрафторэтилена в присутствии наполнителя высокой плотности и коагулянта - низшего спирта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения стабильности пасты при хранении и транспортировке, перед коагуляцией проводят флокуляцию суспензии дисперсионного политетрафторэтилена при перемешивании добавкой низшего спирта в количестве 25 - 50% от массы политетрафторэтилена, смешение флокулированной суспензии с наполнителем и коагуляцию полученной смеси осуществляют добавкой низшего спирта в соотношении 2 - 2,5;1 к массе дисперсион ного политетрафторэтилена, причем перемешивание при коагуляции проводят с интенсивностью в 1,5 - 2 раза меньше, чем при флокуляции и смешении флокулированной суспензии с наполнителем.Интенсивноств перемешивания1666471 1Пример Стабильность при "транспортировке Исходное состояние Стабильность при хранении Содержание , Вязкость,наполните- П Содержание наполнителя т. Вязкость Содержание наполннтеля 2 Вязкость,П ерхний среднийлой , слой ижнийлой ля в сухомостаткепасты, Е 564106 39,8+0,8 .55, 9+1 1 6,7 72 7,7 56,1 57,2 7,8 38,9 400 93 57,156,6 9,0 56,4 40,5 55,7 56,2 40,1 56,4 565 573 39,1 40,4 57,4 . 57,4 16,2 15,6 7,0 3,0 54,5 568 59,2 30,5 56,2+3,2 45,7+2,5 56,2+6,3 540 57,2 59,6 36,2 450 44,3 48,5 5,9 52,6 52,0 64,2 7,4 2,5 42,7 453 49,8 10,2 4,6 48 5 53,0 66,7 14,3 738,2 40,2+3,0 37,7 35,3 39,0 49,0 19,0 8 825 30 2 57,2+25,3 13,6 52,0 57,0 86,0 38,2 37,0 Редактор Т.Пилипенко Заказ 2495 Тираж 320 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 1234(контр.)6 Таблица 2верхний средний нижний слой слой слой Показатели не определялись, так как продукт получен че в виде пасты, а в виде рыхлой порошкообраэной массы Составитель А.ПутанцевТехред М,Моргентал Корректор В,Гирняк