Установка для определения физико-химических характеристик гетерогенного процесса

(19) 111) А 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Научно-исследовательский институт неФтехимических производств (72) Р.Т.Бикбаев, Т.О.Ган, А.В.Балаев, К.М.Вайсберг, Р,М.Масагутов и Б.Ф.Иороэов(56) Кутепов Б.И. и др. Полуавтоматическая установка для исследования кинетики окислительной регенерации эакоксованных катализаторов. Химическая промышпенность, 1984, Р 9, с. 53-54.Л. Т 11 егш. Апа 1. 1982, 25, Р 1, с. 289-311.(54) УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ГЕТЕРОГЕ 1 Н 10 ГО ПРОЦЕССА Изобретение относится к физико-химическому анализу и может бьп ь применено для исследования катализаторов, используемых в нефтехимии.Целью изобретения является повышение точности определения эксплуатационных характеристик катализаторов.На фиг.1 изображена блок-схема установки для определения эксплуатационных характеристик катализаторов; на фиг.2 - изменение компонентов реакционной смеси при определении регенерационных характеристик катализаторов каталитического крекинга; на фиг.3 - хроматограмма разделения смеси газов, получаемая программным устройством от хроматографа, которая со(51)5 Г. 01 11 30/02 25/02(57) Изобретение относится к физикохимическому анализу, в частности кисследованиям эксплуатационных характеристик катализаторов в нефтехимической промышленности. Целью изобретения является обеспечение определения эксплуатационных характеристиккатализаторов. Установка включает двапроточных беэградиентных реактора,один иэ которых снабжен колебательныммеханизмом, а другой реактор с тонкимслоем катализатора - датчиком массыв виде кварцевой спирали и индукционным линейным измерителем. Информацияоб изменении веса и газовом анализедает возможность точного определенияхарактеристик процесса и газовогоанализа. 1 з.п. ф-лы. 5 ил. 1 табл. ответствует данным, изображенным на фиг,2, в момент времени равный 8 мин; на фиг.4 - информация, получаемая программным устройством от масс-спек,трометра, которая соответствует данным, изображенным на фиг.2, в момент времени, равный 5 мин 30 с, на фиг.5- кривая изменения веса от времени (АС 1от С), получаемая программным устройством от индуктивного преобразователя линейных перемешений.Установка содержи 1 блок подготовки 1, связанный с первым беэградиентным реактором с колебательным механизмом 2, выход которого подключен к входам двух газовых анализаторов: хроматографу 3 и масс-спектрометру 4, з 16580 программное устройство 5, выход которого связан с блоком подготовки. Кроие того, установка содержит проточный реактор 6, соединенный с индуктивным преобразователеи 7 линейных перемещений, выход которого подключен к входу программного устройства. Выходы газо" вых анализаторов 3 и 4 подключены к второму входу программного устройства 5, второй выход программного устройства связан с входом масс-спектро" метра 4, а блок подготовки соединен с входом второго проточного реактора 6.15Определение эксплуатационных характеристик катализаторов производится при одинаковых условиях в безградиентном проточном реакторе с колебательным механизмом с виброожиженныи слоем и проточном реакторе с тонким слоем. Исходная газовая смесь поступает одновременно в оба реактора, вступает в реакцию с исследуемым образцом катализатора и с выхода первого реактора с колебательным иеханизиом с виброожиженным слоем поступает параллельно на оба газовых анализатора. В результате взаимодействия исходной газовой смеси с образ 30 цом катализатора во втором проточном реакторе с тонким слоем последний изменяет свою массу, в результате чего изменяет свой линейный размер кварцевая спираль, на которой подвешена корзинка с тонким слоем катализатора, что фиксируется индуктивным преобразователем линейных перемещений. Программное устройство запрашивает информацию о составе реакционной смеси иэ первого реактора с виброожиженным слоем катализатора через газовые анализаторы. Информация от хроматографа поступает в виде, показанном на Фиг.З, от масс-спектрометра в виде, показанном на фиг,4. дискретность 45 анализа реакционной смеси с помощью хроматографа равна 4 мин (время одного анализа 4 мин), дискретность анализа реакционной смеси с помощью масс-спектрометра 10 с (время одного 50 анализа 1 с) Быстродействие массспектрометра определяется настройкой его анализатора программным устройстством только на требуеиые компоненты реакционной смеси. Изменение компонен тов реакционной смеси во времени показано на Фиг.2, где данные от хроматографа обозначены знаком "о", остальные данные принадлежат масс-спектро 80метру. Одновременно программным устройством записывается кривая изменения веса ЬГ от времени 1 от индуктивного измерителя линейных перемещенийс дискретностью 10 с, информация поступает в виде, показанном на фиг,5(время одного измерения 1 с).Повышение точности определения характеристик достигается совместнойобработкой данных об изменении состава реакционной смеси, получаемой спомощью соответствующих анализаторов,и изменении массы образца катализатора, получаемого с помощью индуктивного преобразователя линейных перемещений. Данные Фиксируются в строго определенные промежутки времени.Определение глубины регенерации спомощью предлагаемой установки проверено при окислительной регенерацииэакоксованных катализаторов каталитического крекинга и гидрокрекинга. Втаблице представлены основные диапазоны изменения концентраций составныхкомпонент реакционной смеси, изменение массы образца катализатора и погрешности их определения. Масса образца катализатора в реакторе с виброожиженным слоем составляет 2 г, впроточном реакторе 80 ю 10г,Погрешность измерения концентрацийкомпонентов газовой фазы в основном определяется точностью масс-спектрального анализа. Известно, что массспектроиетр является сравнивающим прибором, т.е. его точность определяется погрешностями имеющихся калибровочных смесей. Типовые погрешности калибровочных смесей даны в таблице в графе "Погрешности определения до обработки" (кроме диоксида серы, по данной компоненте калибровочные смеси отсутствуют).Глубина регенерации эакоксованныхкатализаторов каталитического крекинга определяется с максимальной погрешностью по оксиду углерода (диоксид серы в составе газовой реакционной смеси отсутствует). Используя аналитические зависимости, переводят изменение концентраций компонент реакционной смеси в изменение массы образца катализатора. Указанная погрешность уменьшается с 0,8 до 0,2 Е.В случае регенерации эакоксованных катализаторов гидрокрекинга с максимальной погрешностью определяет 1 ся диоксид серы (оксид углерода в1658080 Компоненты Основной диапазон иэменеПогрешностьопределениядо обработки Погрешностьопределенияпосле обработки ния Кислород 10-213 0,2 0,2 Диоксид углерода 5-152 1-107.1-107 0,2 0,2 Оксид углеродаДиоксид серы 0,8 0,2 0,8 0,2 Иасса образца впроточном реакторе 0,03 г 0,001 0,001 составе реакционной смеси отсутству- целью повышения точности определения ет). По аналогичным аналитическим эа- эксплуатационных характеристик катависимостям указанная погрешность лиэаторов, она снабжена дополнительуменьшается с 0,8 до 0,27. ной газовой линией с вторым проточным реактором, в котором установлен Формула изобретения датчик измерения массы, причем оба1. Установка для определения физи- реактора выполнены безградиентными, ко-химических характеристик гетеро- а первый снабжен колебательным меха-, генного процесса, содержащая газовую 10 ниэмом.линию, включающую блок подготовки га, Установка по п.1, о т л и - зов, проточный реактор с датчиком из- ч а ю ц а я с я тем, что датчик измерения массы, два параллельных газо- мерения массы выполнен в виде кварцевых анализатора и программный блок, вой пружины с индуктивным преобразоо т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с 15 вателем линейных перемещений,Состав газовой Фазы, основной диапазон измененияконцентраций компонент в реакторе с виброожиженнымслоем, изменение массы образца в проточном реакторес тонким слоем и погрешности их определения,Редактор Т.Иванова Техред М,МоргенталКорректор, М.Самборская ельский комбинат "Патент" арина, 101 город, ул Производственно аказ 2432 Тираж 406 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5