Хроматограф

СОЮЗ СОВЕТСКИХссациююесииРЕСПУБЛИК 19) (1 А 1 51)5 С 01 И 30/О ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ ЬСТ МУ СВИДЕ ое проектесоюзногония "ВуреД.М.Халитов,дергауз и П,П.Руюнов .С.В тИэобретени относится ки может бытьественного оп азово пол ьзо хроматогра вано для к состав деления ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТЮ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССР Е 342129, кл. С 01 И 30/00, 1979.Авторское свидетельство СССР Р 1125586, кл. С 01 И 30/00, 1983. (54) ХРОМАТОГРАФ(57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения (аттестации) отдельных компонентов многокомпонентных смесей произвольного состава. Целью изобретения является расширение аналитических возможностей. хроматографа. Хроматограф содержит источник газа-носителя, соединенньп последовательно с доэатором и первым коммутирующим краном и через разделительную колонку и регулируемый дроссель - с делйтелем потока, соединенным одновременно с двумя ячейками дифференциального детектора. Выход разделительной колонки через переключатель газовых потоков одновременно соединяется с соответствующей определяемому компоненту накопи.тельной колонкой и первым и вторым коммутирующими кранами. Накопительные колонки имеют устройство для поддержания заданной температуры десорб; ции и заполнены сорбентом. Второй коммутирующий кран снабжен доэируюцим объемом его вход соединен с ли 3 нией исходной анализируемой смеси, а выход через дополнительную разделительную колонку и делитель потока - с двумя ячейками концентрационного дифференциального детектора. Линия исходной смеси соединена дополнительно с делителем потока через регулируемый дроссель. Делители потока состоят из двух постоянных дросселейразного сопротивления, причем дроссели большего сопротивления соединены через регулируемые дроссели с источником газа-носителя и линией исход % ной анализируемой смеси для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детекторов. Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хроматографических анализов; 1) анализа исходной смеси, 2) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем; 3) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем,. о личного от состава анализа 2. 1 ил,(аттестации) отдельньпс компонентовмногокомпонентных смесей произвольно1658081 ЬУ Ч Ь Б 2С( - 1)+ С 2, - ЮЧ гм ЬБ ф1где С - концентрация аттестуемого50 1-го компонента в исходной,смеси (доза Ч детектор 8),С - концентрация газа-носителяаив добавляемой бинарной смеси 2 (доза Ч),ЬБЬБЬБ. - хроматографические пики 1-гокомпонента в 1, 2 и 3 анализах (дозы Ч и Ч, детектор8),Цель изобретения - повышение аналитических возможностей хроматсграфа,Па чертеже изображена функциональная схема хроматографа.Хроматограф содержит источник 1газа-носителя, регулируемый дроссель2, дозатор 3, первый коммутирующийкран (дозатор) 4, разделительную колонку 5, регулируемый дроссель 6, делитель 7 потека, дифференциальный детектор 8, в качестве которого могутприменяться и деструктивные или селективные детекторы, второй коммутирующий кран (дозатор) 9, переключатель 10 газовых потоков, накопительные колонки 11, устройство 12 дляподдержания заданной температуры десорбции, дополнительную разделительную колонку 13, делитель 14 потока и 20концентрационный дифференциальный детектор 15.Делители 7 и 14 потока состоят иэдвух постоянных дросселей разного сопротивления. Дроссели большого сопротивлеция соединены соответственно через регулируемые дроссели 6 и 2 с источником 1 газа-носителя и линией исходной анализируемой смеси для выравнивания расходов газа в обеих ячейкахдетекторов 8 и 15.Хроматограф работает следующим образом,Исходная (аттестуемая) смесь собъемом пробы Ч из дозатора 3 посту 35пает в разделительную колонку 5, откуда разделенные компоненты в смесис газом-носителем одновременно поступают в соответствующие накопительныеколонки 11 через переключатель 10 газовых потоков и делитель 7 потока вобе ячейки дифференциального детектора 8. Измеряемая разность Ь Б сигналовячеек детектора пропорциональна разности концентраций определяемого ком 45понента в ячейках и его количеству висходной пробе, что исключает влияниесистематической погрешности, обусловленной наличием начального коэффициента в уравнении градуировочной характеристики хроматографа.После нескольких анализов исходнойсмеси адсорбировацные в накопитель -ных колонках 11 определяемые компоненты поочередно десорбируются длясовместного анализа с исходной смесью. Длл этого включается устройство12 для поддержания температуры, определяемый компонент десорбируется Т из накопительной колонки при повышении температуры и поступает в дозаторы 4 и 9 в смеси с газом-носителем, На вход разделительной колонки 5 одно 1 временно дозируются исходная смесь объемом Ч и бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем объемом Ч . Кроме того, бинарная смесь одновременно дозируется дозатором 9 с объемом Ч в дополнительную колонку 13, продуваемую исходной смесью. Детектор 15 регистрирует изменение концентрации газа-носителя в анализируемых бинарных смесях.Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хроматографических анализов.1. Лцализ исходной смеси. Доза Ч - исходная смесь, Доза Ч - чистый газноситель.2. Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем. Доза Ч, исходная смесь. Дозы Ч и ЧЭ - бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем, десорбированная из накопительной колонки при температуре Т.3. Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем, отличного от состава анализа 2. Доза Ч - исходал смесь. Дозы Ч и Ч- бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем, десорбированцая из накопительной колонки при температуре Тг) Т 1Система нормированных уравнений для расчета концентрации определяемого компонента в исходной смеси имеетвид ЬЯ Ч 1С (; -- 1)+ С = 1, ЬБ, Чг ги(вакансии) газа-носителя во 2 и 3 анализах (доза Ч , детектор 15),Использование хроматографа позволяет значительно расширить его аналитические возможности эа счет применения различных типов детекторов, включая деструктивные и селективные, а 10 также за счет упрощения хроматографических методик разделения, так как отпадает необходимость определения количества газа-носителя совместно санализируемыми компонентами при сово купных измерениях для аттестации многокомпонентных смесей производного состава. Формула изобретения 20Хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран, снабженный дозирующим объемом, разделительную колонку, детектор, вто рой коммутирующий кран, переключатель газовых потоков и несколько, по числу определяемьх компонентов, накопительных колонок, снабженных устройством для поддержания заданной температуры десорбции, установленных параллельно и соединенных входами и выходами через переключатель газовыхпотоков с доэирующим объемом первогокоммутирующего крана, о т л и ч а юц и й с я тем, что, с целью расширения аналитических воэможностей, онснабжен дополнительной разделительнойколонкой с концентрационным детектором на выходе, а второй коммутирующий кран - доэирующим объемом, соединенным последовательно с дозирующимобъемом первого коммутирующего кранаи через переключатель газовых потокови накопительные колонки - с выходомразделительной колонки хроматографа,причем вход второго коммутатирующегокрана подключен к линии исходной анализируемой смеси, а выход - к входудополнительной разделительной колонки.