Композиция для получения пленок

-50,где ки на металличес сти но толщи ни кой подло ке.ение уется следукомпметалбыть зобре ерами.е р 1иидонафструктур ющи ополи- (2 ами исп нафтоилениследующей иленбензимидазолой формулы и Ц ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБР 1.".ТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР.(56) Авторское свидетельство СССРР 543655, кл. С 08 С 73/10, 1977.(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК(57) Изобретение относится к технологии получения пленок, в частностик композиции для получения пленкина металлической поверхности и может быть использовано в оптическойлитографии. Изобретение позволяет обретение относится к технолоолучения пленок, в частности к зиции для получения пленки на лической поверхности, и можетользовано в оптической яитоизобретения - повьппение рав БО, 1641835 повысить равнотолщинность пленки наметаллической подложке за счет того,что композиция для нанесения пленкисодержит сополи- (2-амино)-натоиленимидонафтоиленбензимидазол и в качестве растворителя смесь фенола си-хлорфенолом и о-дихлорбензоломили тетрахлорэтаном при следующемсодержании компонентов, мас,Т; сополи-(2-амино)-нафтоиленимидонафтоиленбензимидазол 2-7; фенол 25-50;и-хлорфенол 5-25; о-дихлорбензолили тетрахлорэтан 25-45. Сополи (2 амино)-нафтоиленимидонафтоиленбензимидазол имеет следующую структурнуюформулу:"с с)О.с) СМ( М 00 с00 Н 2 М 0 О 2 С О 0 20 нанемоль диангид моль тетрами ика определе где коэйфицие Метов 1 с.на4 участ-,где 1( = 0,7,и = 10 10получают следующим образом,В колбу. снабженную мешалкой и капилляром для ввода инертного газа,загружают 1,21 г (0,0045 М) диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой 15кислоты 1,15 г (0,005 м) 3,3 ,4,4"тетрааминодифенилового эфира, О, 122 г(0,001 м) бензойной кислоты и 0,118 гбензимидазола, 8,03 фенола и 9080 ги-хлорфенола. Смесь нагревают при75-80 С в.течение 0,85. ч и охлаждают. Затем добавляют 21,42 г фенолаи 26,12 г о-дихлорбензола получаюткомпозицию, содержащую 3,48 мас,%сополимера, 43,48 мас,% фенола,2о-дихлорбензола - 38,57 мас.%,и-хлорфенола 14,4 мас.%,П р и м е р ы 2-11,Композициюдля нанесения пленки получают аналогично примеру 1, но используют сополимер с разными значениями к и и,Влияние молекулярной массы и исостава сополимера 1( на качествопленки поглощающего слоя показано в табл, 1.Композиция содержитмас.% сополимера, 30 мас,% Фенола, 25 мас.%и-хлорфенола и 40 мас.% дихлорбензола. Пленку наносят на подложкуметодом центрифугирования из раствора при скорости вращения ротора центрифуги 2000.-7000 об/мин послесепия пленку сушили при 50 С 1 мин,при 60 С 1 мин, при 70 С 1 мин, при80 С 1 щн,Методика определения толщины пленки и оценка разнотолщинности,Толщину определяют прямым измере. нием, Для этого тонкой острой иглойудаляют пленку на узком участке поверхности, а затем с помощью профилографа определяют глубину удаленногоучастка.Для оценки разнотолщннности пленки определяют толщину последней на9 участках пластины: 1 участок -в центре пластины, 4 участка - покраям пластины, расположеннымперпендикулярных диаметрах и ка, расположенных примерно междуцентром и краями пластины, Разнотолщннность - Разница между Йиакси амин.В табл. 1 и 2 величина разнотолщинно 9 ти пленки приведена в Й - Йик (мкм) с точностью + 0,01 мкм.Максимально допустимая величина разнотолщинности 0,03 мкм, т.е. Й(среднее) Ю,015 мкм, что составляет около 10% от средней. толщины пленки 0,12-0,15 мкм,б) Методика определения оптическихпараметров пленки.Основным критерием оценки качествапленки является ее оптическая плотность, отношение которой к толщинепленки должно оставаться постояннымпри постоянном значении коэффициентов К и и сополимера.Отношение О/Й (О - оптическаяплотность, Й - толщина пленки) резкоуменьшается, когда нарушается внутренняя гомогенность пленки. Оптическуюплотность определяют нанесением пленки сополимера на оптически прозрачные подложки и, записывая спектрпоглощения пленки в УФ-и видимой области, или только определяют оптическую плотность пленки при Я = 436 нмпосле ее термообработки при 110180 С в течение 12 мин желированиекомпозиции. Желирование композиции - превращение раствора в гель- наступает,когда нарушается соотношение компонентов композиции, Непосредственноперед желированием при нарушениисоотношения компонентов наблюдаетсярезкое уменьшение отношения В/Й приформировании пленки,Значение молекулярной массы сополимера определяется коэффициентоми, который рассчитывается по формуле 11юкс "миннм сололиме Пример смаке амин нм поглощающе слоя мкм 50 0350 0,7 10 0,3 10 0,7 20 0,58 0,5 0 0,5 0 0,2 5 0,8 5 0,5 9,0 9,0 9,0 9,0 3030 фЭО 30 15 15 50 50 50 9,0 9,0 8,0 7 (контр,)8 (контр,) 6 9 (контр .) 2 10 (контр.) 1 11 1 Сравни тельный 50 50 5,5 9,02,0 10пленка 400-800ется шна 5 1641Записывают спектры ЯМР 13 С растворов сополимера в концентрированной серной кислоте на приборе Вгикег ИНна частоте 22,63 11 Гц при70 О С, Внешний стандарт - диметилсуль -фоксид, Расшифровка спектров приведена для сигналов четвертичных атомов углерода., При этом для 2-аминонафтоиленимидных звеньев химическиесдвиги атомов углерода карбонильныхгрупп составляют 165,47 и 164,87 м.да для нафтсиленбензимидазольныхзвеньев 157,35 м.д. Расчет 1 и 1проводят по соотношению интегральныхинтенсивностей сигналов углеродов,карбснильпых групп 2 -аминонафтоилениьидных и нафтоииенбензимидазольныхзвеньев,П р и м е р ы 12 - 17. Получаютссполимер, как описано в примере 1,с и = 15, й = 0,5, растворяют в смеси растворителсй и получают композицию, содержащую 1-50 мас.%, фенола -40 мас,% и-хлсрсфенола 20 мас,% и тетрахлорэтана остальное, Плснку получают, как описано в примере 2,В табл, 2 показано влияние концентрации ссполимера на свойства пленки и срок хранения компсзишп. где 1 с = 0,3-0,7; и = 10а в качестве растворителфенола с и-хлорфеноломбензолом или тетрахлорэследующем содержании комас.%: П р и м е р ы 18-27, Получаютссполимер, как описано в. примере 1,растворяют в смеси растворителей сполучением композиции, содержащей55 мас.% сополимера с и = 15, к = 015.Влияние содержания фенола и г.-хлорфенола на свойства пленки показанов табл. 3.П р и м е р ы 28-32. Сополимери композицию получают, как описанов примере 1, а пленку как описанов примере 2,В табл, 4 поКазано влияние содержания о-дихлорбензола на свойствапленки. Формула изобретения20 Композиция для получения пленок,содержащая полимер пслулестничной структуры и органический раствори- тель, о т л и ч а ю щ а я с я тем, 25 что, с целью повышения равнстслщннпости пленки на металличсской подлсжке, вкачестве полимера используют ссполи 1(2-аминс)-нафтоиленимидонафтоиленбензимидазол следующей структурной формулы 0,0С С Сопсли 1(2-амико)-нафтоиленимидснадэтоиленбензимидазол 1(контр,Таблица РЬ, ОН, Е и-СаСд НО ЙЙщиц нм риме 30 10 18 19 20 25 онтр. ) 20(контр.) 5 13 14 15 16 40 40 40 47 20 20 25 30 25 20 10 45 40 25 20 20 10 30 30 30 60 30 50 80 30 10 30 Крис тел лизация в течение 2-5 ч