Способ изготовления поликапиллярной хроматографической колонки

(Ю) ( ) Е 15 Я 01 М ЭО Я се,обьема.Нефиг. 1жней в пучокторцового сна фиг. 3 - хных углеводполикэпилляСпособ на з ОСУДАРСТВЕ 1+ЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМОРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(54) СПОСОБ ИЗГОТО 8 ЛЕНИЯ ПОЛИПИЛЛЯРНОИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЛОНКИ Изобретение относится к хроматографии, а именно к изготовлению и конструкциям поликапиллярных хроматографических колонок, и может быть использовано для изготовления высокоэффиктивных хроматогрэфических колонок для газовой и жидкостной хроматографии,Цель изобретения - повышение однородности проходных сечений колонки при одновременном увеличении ее рабочего показан порядок укладки стер; на фиг. 2- один иэ фрагментов реза поликэпиллярной колонки; роматограмма смеси нормальородов СВ-С 12, раэделемная рной колонке.осуществляют следующим обреЦилиндрические стержни укладываютпучки. При этом проходным каналаполикапиллярной колонки можно придать са(57) Изобретение относится к хроматографии, в частности к изготовлению и конструкциям поликапиллярмых хроматографических колонок. Целью изобретения является повышение однородности проходных сечений колонки при одновременном увеличении ее рабочего обьемэ, Колонки изготавливают, укладывая в пучок с едимсюбразными структурами одинаковые цилиндрические стержни иэ двух видов материала. Один материал основной, а другой технологический, который после размягчения и вытягивания удаляют, растворяя водмым раствором соляной кислоты. Единообразные структуры образуют путем обрамления пучка по периферии стержнями иэ основного материала, Э ил. мую раэмообразную форму: шестиугольную,прямоугольную, треугольную и т,п.Стержни иэ основного материала 1 укладывают так, чтобы они непрерывным слоем окружали каждую структуру, образованную стержнями иэ технологического материала 2, а между собой образовывали непрерывную ажурную сеть. После размягчения и вытягивания стержни из основного материала 1 спекаются между собой в местах контакта и после удаления стержней иэ технологического материала 2 образуют каналы 3 и монолитный каркас 4 поликапил-ЛЯРНОй КОЛОНКИ.В качестве материала (технологического и основного) для изготовления стержней могут использоваться различные пары металлов, стекол, пластмасс, Необходимо подобрать эту пару так, чтобы будучи пластичными при температуре размягчения и вытягивэния материалыпФ ре Отличались по своим физико-химическимсвойствам, позволяющим произвести (после завершения процедуры размягчения и вытягивания) удаление из крнструкции технологического материала,П р и м е р, Изготовлена поликапилляр ная колонка из стекла в соответствии с предлагаемым способом, В качестве материала технологческих стержнеИ использовали стекло Х, в качестве основного - стекло 6 Ва 4 (С), Из этих материалов бы О ли изготовлены одинаковые стержни диаметром 0,9 мм с относительной дисперсией площадей равной Ь =4 Х 10 . Стержни вгколичестве 2500 шт. уложены в пучок так, как изображено на фиг, 1 а, Сформи 15 рованный пучок помещен в цилиндрическую термопечь, доведен до размягчения (Т - 520-525 С) и перетянут с коэффициентом перетяжки, равным 400. Отрезок полученной заготовки длиной 1,5 м20 был подключен к насосу(сквозь промежутки треугольной формы, оставшиеся после перетяжки, между стержнями) и прокачан 0,2 нормальный водный раствор соляной кислоты со скоростью 2 см /мин. Фрагмент торз 25 цового среза, полученной после удаления технологического материала колонки, изображен на фиг, 2. Характерный поперечный размер канала составил 70 мкм. Оносительная дисперсия сечений площадей проходных каналов образованной колонки равна 4 = 1,2 Х 10 . В колонку была нанесена жидкая фаза ОЧи разделена смесь нормальных углеводородов С 5 - С 12. Температу ра разделения равна 100 С, гаэ-носитель -аргон, детектор - пламенно-ионизационный. Время ввода пробы равно 5 мс. Запись хроматограммы производилась в память ЦВМ, а затем изображалась на графопостроителе, На фиг. 3 представлена полученная хроматограмма. Эффективность колонки составила8000 теоретических тарелок,Предлагаемый способ по сравнению с известными прост и экономичен в реализации; так как при осуществлении способа используют ограниченный круг технологического оборудования - установку для вытягивания стержней нужного размера. установку для перетяжки пучка и приспособление для удаления технологического материала.Формула изобретенияСпособ изготовления поликапиллярной хроматографической колонки, включающий укладку одийаковых цилиндрических стержней в пучок, их размягчение и вытягивание, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения однородности проходных сечений колонки и повышения ее рабочего обьема, в пучок укладывают цилиндрические стержни иэ материала двух сортов - технологического и основного, различающихся своими физико-химическими свойствами, с образованием единообразных структур стержней из технологического материала так, что каждая такая структура в пуске обрамлена по периферии; по крайней мере одним слоем стержней иэ основного материала, а технологический материал после размягчения и вытягивания пучка удаляют.163129 16 Эввав,еею.а Составитель Ю,СултамовмюТехред М.Моргентал Корректор И.Муска Редактбр А.Ревин Промэводственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул. Гагарина, 101 Закаэ 754 Тираж 394 Подвменов Вйййййй Юйййй йй й ййййтй йЕи ййгййййййй 11303. Москва, Ж-ЗВ, Раувеаав иаб,. 4/