Способ получения шенита

(71) Калушский Филиал Всесонаучно-исследовательского иного института галургии(56) Авторское свидетельств1011520, кл. С 01 П 5/12,ног и В,И.Да- мчуку СССР 983. 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНИ 57) Изобретение относится к спосопценных орением уды. Цельхода шетки хлорид- уменьшение ои р ие н рабо и останленная Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения шенита, и может быть использовано при переработке полиминеральных калийных руд.Цель изобретения - повышение выхода продукта, снижение содержания примесей в нем и сокращение продолжительности процессаП р и м е р 1. Растворением полиминеральной калийной руды, состав которой приведен н табл. 1, получают 1000 г горячего (65 С) хлоридно-сульфатного раствора солей калия и магГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВ бам получения шенитарастворов, получаемыхполиминеральной калий изобретения - увеличе нита, возможность пер но-сульфатного растно габаритов оборудовани 2цель достигается путем смешения н один прием сульфата натрия и хлорида калия с.горячим осветленным раствором после растворения руды, выделением хлористого натрия отстаиванием и охлаждением полученного раствора до выделения шенита, с последующей подачей маточного раствора на растворение руды. При этом расход сульфата натрия на коннерсию составляет 2-67 от массового расхода горячего раствора, а хлористый калий вводят в количестве, недостающем до стехиомет рии, Изобретение позволяет повысить выход продукта: из 100 т руды в пересчете на сухое вещество получают 44 т продукта против 28,2 т по прототипу, снизить содержание приМесей н продукте, содержание ИаС 1 снижается с 11,6 до 9,523, Сокращается продолжительность процесса с 2 ч 33 мин до 55 мин. 2 табл.,ия, состава, 7: К+ 5,1; М 8+ 3,20; Иа 5,00; С 1 15,11; ВО 8,90 Н О 62,68, и к нему добавляют 2 Е, что составляет 20 г, сульфата натрия и до стехиометрии, т.е, 10 г хлорида калия. После перемешивания на протяжении 20 мин и отстаивания получают 46,9 г хлорида натрия состава, Х: К+ 1,19; МВ 0,68; Ма+ 34,25; С 1 53,71; 80 2 97; Н О 7,20, и 983,1 г конвертированного раствора состава, Х: К 5,67; М 8 3,22; Ма 4,11; С 1 13,29; 80. 10,28; НО 63,42. Послео охлаждения раствора до 20 С образо 160811840 вавшуюся суспензию разделяют и получают 112,4 г шенита состава, %:К+ 18,26; М 8 5,66; Яа 0,42; С 11,401 БО 43,80; НО 30,46 и 870,7 гматочного раствора;.состава, %: К+4,05; М 82,91; Яа 4,59; С 1 14,83;804 5,96; НО 67,66, который используют для растворения руды с получением исходного раствора. 10П р и м е р 2. К 1000 г горячего,(65 С) хлоридно"сульфатного раствора .солей калия и магния того же состава, что в примере 1, добавляют4%, что составляет 40 г, сульфата натрия и до стехиометрии, т.е. 20,7 г,1хлорида калия. После перемешиванияна протяжении 20 мин и отстаиванияполучают 94,5 г хлорида натрия состава,: К+ 1,19; МК 0,69; Иа 20,32,92; С 1 . 51,47; 804 3,23; Н О10,50, и 966,2 г конвертированйогофраствора состава, %: К 630; Мя3,24;Иа 3,30; С 1 11,68; БО 11,70;оН О 63,74. Раствор охлаждают до 20 С 25и образовавшуюся суспензию разделяют с получением 140 г шенита состава,: К 18,18; М 8 5,66; Иа 0,35;С 1 1,20; 80 43,78; Н О 30,83, и826,2 г маточного раствора состава,%: К 4,28; М 8 2,83; Иа 3,80;С 1 13,39; 804 6,26; Н О 69,44, который подают на растворение руды.П р и м е р 3. К 1000 г горячего (65 С) хлоридно-сульфатного раствора солей калия и магния того же состава,что в примере 1,добавляют 5 ,что составляет 50 г, сульфата натрия и достехйометрии, т,е. 26,2 г,хлорида калия. После перемешивания на протяжении 20 мин и отстаивания получают+М 8 5,72; На+ 0,31; С 1 1,14; 8044 01; НО 30,67, и 825,2 г маточно+, а+го раствора состава, %: К 4,35; Мк2,73; Иа+ 4,13; С 1 13,81; ЯО, 6,05;Н О 68 93, который подают на растворе.Ф - ,ние руды.П р и м е р 4. К 1000 г горячего(65 С) хлоридно-сульфатного растворасолей калия и магния состава,: К 5,99; М 8+ 3;24; На+ 4,90; С 1 16,24; БО 8,36; Н О 61,25, добавляют 60 г сульфата натрия, что соответствует бот массы раствора, и до стехиометрии, т.е. 12 г,хлорида калия. После перемешивания на протяжении 20 мин и отстаивания получают 105 г хлорида натрия состава, %: К 1,19; М 8 0,69;2+ Иа 32,71; С 1 49,70; 804 5,21; Н О 10 50 и 967 г конвертированного раУ У2 Ф створа состава, Х: К 6,72; М 8 3,28; Иа+ 3,52; С 1 12,01; 80 12,28; Н О 63,13. Раствор охлаждают до 20 С и образовавшуюся суспенэию разделяют с получением 180 г шенита состава,: К 18,20; Мя5,70; Ма+ 0,10; С 1 0,95; 804 43,82; Н О 31,32, и 787 г маточного раствора, состава,: К 4 09; Мр2 72; Ба 4 31; С 1 14 54; БО 5,06; НО 69,28, который подают на растворение руды.При получении хлоридно-сульфат- ного раствора солей калия и магния путем растворения полиминеральной калийной руды источником образования хлорида магния, который необходимо выводить из процесса, являются минералы руды: каинит, лангбейнит и кизерит, содержание которых находится в пределах 7,5-28,2, 2,4-16,0 и 2,0 - 7,3 соответственно. Согласно реакции конверсии для указанных пределов изменения составов руды, расход сульфата натрия должен составлять 2-б.от массы получаемого хлоридносульфатного раствора.Если расход сульфата натрия ниже 2%, то будет происходить накопление хлористого магния в системе, ухудшение процесса растворения руды и, вследствие этого, уменьшение выхода шенита. При повышении указанного предела (более б ) из-эа избытка сульфата натрия поваренная соль будет им загрязнена, а вместе с шенитом будут кристаллизоваться сульфа- . ты магния, что приводит к ухудшению качества продукта.В процессе реакции конверсии хло,идно-сульфатного раствора с сульфатом натрия и хлоридом калия со-, держание последнего в растворе необходимо поддерживать в стехиометрическом соотношении. Превышение расхода хлорида калия при-одит к увеличению содержания хлористого магния в растворе, а недостаток его - к образованию сульфата магния при кри18 6ными солями намного больше (по калию 6,2 против 5,257., по сульфатам 10,4 против .9,73), а по хпориду нат. рия наоборот. По предлагаемому способу насыщение меньше (9,52 против 11,63), что приводит к получению более качественной продукции. Кроме того, сокращается продолжительность процесса с 2 ч 33 мин до 55 мин. 5 16081сталлиэации шенита, что приводит кего загрязнению.Температура поступающих на конверсию горячих осветленных растворов60-65 оС. Снижение температуры реакцииконверсии ниже 60 С (табл.2) приводит к увеличению времени реакции,что обуславливает затруднения в аппаратурном оформлении процесса из"эа10увеличения габаритов оборудования иувеличения производственных площадей,а также к ухудшению состава выделя"емого хлорида натрия. Верхний пределобусловлен увеличением энергетиче 15ских затрат и условиями растворенияполиминеральной калийной руды, длякоторого температура процесса находится в пределах 65-75 С.В связи с тем, что при конверсии 20хлоридов калия и магния с сульфатомнатрия в указанном диапазоне температур в твердую фазу выделяется только хлорид натрия, а компоненты шенита находятся в растворе, то процесс 25конверсии проводят в один прием,а твердую фазу (хлорид натрия) отделяют путем отстаивания.Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта: из 100 т перерабатываемой руды в пересчете насухое вещество получают 44 т продукта против 28,2 т по известному способу, Количество насыщенного раствора по предлагаемому способу меньше,чем по известному (436 против 444 т), З 5однако насыщение калийными сульфатФормула изобретенияСпособ получения шенита иэ поли- минеральных калийных руд, включающий горячее растворение руды, осветление раствора, его смешение с хлоридными и сульфатными солями, выделение избыточного хлорида натрия из раствора отстаи"анием, охлаждение раствора с последующим отделением шенита от маточного раствора и возвратом последнего в процесс, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повыщения выхода продукта, снижения содержания примесей в нем и сокращения продолжительности процесса, в качестве хлоридных и сульфатных солей используют хлорид калия и сульфат натрия, которые смешивают с горячим осветленным раствором, причем сульфат натрия добавляют в количестве 2-6 Х от массового расхода горячего раствора, хлорид калия вводят в количестве, недостающем до стехиометрии, а маточный раствор после отделения шенита возвращают на растворение рудыЗО таблица 1 щ Пр Сопернание юнералон н рупа, 3 нгбейт,76 14,4 ,20 10,6 80 0,20 0,80 1,59 554 21,20 4,66 9,74 6,34 . 7,8,60 28,17 8,80 3,20 440 3,Полига- киаернт Энсонит аеяит каркал- Ангнприт Нерастаолит лит рнный ос- таток1608118 Таблица 2 Температура, С Количество сульфата натрия в выделяемойтвердой Лазе, Х, за время, мин 1 1 5 10 15 20 25 30 35 0,11 0,05 0,59 0,48 0,20 1,18 1,03 0,80 П р и м е ч а н и е. Расход Ма 804 на конверсиюсоставлял 4% от массы исходного раствора. Составитель Л.КрюковаРедактор Н.Яцопа Техред М,Дидык Корректор М.Кучерявая Заказ 3590 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 45 50 55 60 65 70 3,80 3,13 3,50 2,90 3,20 2,80 3,05 2,10 2,85 1,48 2,44 1,36 2,44 1,72 2,25 1,65 2,00 1,40 1,15 0,25 0,32