Способ экстракционно-фотометрического определения цинка

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) 151)5 С С 1 Б ИЯ 3;Е 0 ъ 33 Ц1 Ц ь;" 21)22 экстра дел ени ыи униой хи стве циче ность рН 2- объек Зимомря,о воде ц нид-ио бистро экстра саноца тельно ьство СС /22, 196 алитичесм экстределезобретецие я к а спо ьзова ие чувст можцостН от 2 до Способ осуществляю едующим градуированныепробками вводят мл 10 М раствор мл 5 М раствора 5 мл 510 М раличные количест-:. й кислоты илирегулирования ,0-13,0 и дистилщего объема растконт 1.олируют с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИПРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ с(46) 15. 11.90. Бюл, Нф 4 (71) Ужгородский госудаверситет и Институт оргмии АН УССР(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИО 1 ШО-ФОТОМЕТРИ -ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 11 ИНКА кои химии, а именно к соб ракциоцно-фотометрического о ния цинка, и может быть испо в анализе сложных природцых ческих объектов,11 ель изобретения - повыше вительности и обеспечение во анализа в широком интервале разом.Пример 1. пробирки с притертым 9,8 1 мкг цинка (0,15 сульфата цинка), 0,2 родацида аммония, 0 створа красителя, ра ва разбавленной серн гидроокиси натрия дл рН среды в пределах лированную воду до о вора 5 мл рН раствор зобретение относится к способа кционно-фотометрического опрея цинка и позволяет повысить ительность и обеспечить возможанализа в широком интервале 2 при исследовании различных ов. Способ заключается в пере- инка в ионный ассоциат с рода- нами (0,004-0,9 М) и,красителе метинцианином (4,0-6,2) 10И, кции смесью толуола и циклогек при соотношеща 3:2. Чувствисть анализа повышается в 5 раз 02 мкг/мл. 6 табл. помощью рН-метра. К водному растворуприливают 5 мл смеси (3:2) толуола сциклогексацоном (с ЦГН) и экстрагируют н течение 1 мин, отделяют органическую фазу от водной, центрифугируюти измеряют оптическую плотность (А)при 635 цм ца спектрофотометре СФ(или С 1-26) в кюветах с толщиной слояО, 1 см относительно экстракта контрольного опыта (без цинка). Из значений А рассчитывают значения молярныхкоэффициентов поглощения (Я),Данные, представленные в табл. 1,показывают, что чувствительность определения цинка по предлагаемому спо "собу максимальна при экстракции ион-.ного ассоциата (ИА) цинка из растворов с кислотностью 2,0-12,0. Равновесная концентрация ХН 4 БСИ - 0,2 моль/л,красителя 5 10моль/л.П р и м е р 2. В градуированныепробирки с притертыми пробками вводят0,15 мл 11 О М раствора сульфатацинка (9,81 мкг цинка), 0,5 мл 5 х х 1 О М раствора красителя и различфные количества роданида аммония в инетервале 1 10 - 1,5 М и дистиллирован 5 ную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют и далее определение ведут как описано 10 в примере. 1.Данные, представленные в табл. 2,показывают, что чувствительность оп- ределения цинка максимальна при концентрации роданид-ионов (по роданиду 15 аммония) в водном растворе, равной: 0,004-0,9 моль/л. Равновесная концентрация красителя - 5 ф 10 моль/л:, рН = 6-7.20П р и м е р 3. В градуированныепробирки с притертымипробками вводятО, 15 мл 110 М раствора сульфата цинка, 0,2 мл 5 М раствора роданида аммония, разные количества 5 10 М ра-4створа красителя бистриметинцианинаи дистиллированную воду до общегообъема раствора 5 мл. Приливают 5 млсмеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют в течение 1 миц, Далее определение ведут аналогично тому, как описано в примере 1.Данные, представленные в табл. 3,показывают, что чувствительность определения цинка максимальна при равновесной концентрации красителя бистриметинцианина (40-62) 10 моль/л.Равновесная концентрация роданида аммония - 0,2 моль/л, рН 6-7,.П р и м е р 4. В градуированныепробирки с притертыми пробками вводят0,15 мл 110 М раствора сульфатацинка (9,81 мкг цинка), 0,2 мл 5 Мраствора роданида аммония, 0,5 мл510 М раствора красителя и дистил лированную воду до общего объема 5 мл.Приливают 5 мл смеси толуола с ЦГЕ 1при разных объемных . отношениях иэкстрагируют в течение 1 мин. Далее.определение проводят как описано впримере 1.Данные, представленные в табл. 4,показывают, что чувствительность оп-ределения цинка максимальна при экстракции его ИА смесью толуола с ЦГН,55объемное соотношение которых равно3:2. Равновесные концентрации роданида аммония - 0,2 моль/л, красителя - 510 моль/л, рН 6-7,Для экспериментальной проверки заявляемого способа проведено.определение цинка в растворах его чистых солей,легированном халькогенидном стекле и сере высокой чистоты.П р и м е р 5. Определение цинка в растворах его чистых солей.В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 9,8 мкг цинка (0,15 мл 1 .1 О=М раствор сульфата цинка), 0,2 мл 5 м раствора красителя и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют содержимое пробирок в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на снектрофотометре при 635 нм относительно экстракта контрольного опыта (без цинка). Количество цинка определяют по градуировочному графику, построенному аналогично с помощью стандартных растворов цинка, Полученные данные представлены втабл. 5 (и = 6;Р = 0,95;= 2,571).Использование предлагаемого способа экстракционно-фотометрического определения цинка обеспечивает повышение чувствительности определения (табл. 6), а также расширение интервала рН.экстракции ИА цинка, что упрощает выполнение анализа. Кроме того, ИА цинка экстрагируют в широком диапазоне концентрации роданида аммония (0,004-0,9 М), регулированием которой возможно повышение избирательности определения цинка по отношению к кобальту, ртути и меди. Способ успешно может быть использован в заводских, научно-исследовательских лабораториях при анализе сложных по составу объектов на содержание микроколичеств цинка. Относительная погрешность определения цинка не превышает 13-4 Х.Формула изобретенияСпособ экстракционно-фотометричесого определения цинка, включающий перевод его в растворе в ионный ассоциат с роданид-ионами и основным красителем, экстракцию смесью органических растворителей и последующее фотометрирование экстракта, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения воэможности анализа в широком51606933 бинтервале рН 2 - 12, в качестве кра- бэ 2)10 эИэ а растворителей - смесь сителя используют бистриметинцианин толуола с циклогексаноном при соотнопри концентрации в растворе (4 эО- шении 3:2. Таблица 1 Кислотностьраствора, рН 1,0 1,8 2,0 6,0 8,0 10,0 12,0 12,2 13,0 1 в 12 2 в 75 Зв 50 Зэ 51 Зэ 49 Зэ 50 Зв 49 Зв 10 Оэ 53 Таблица 2 110 3 10 4 10 0,01 0,10 0,50 0,90 1,0 1,5 2,51 2,94 3,49 3,50 3,50 Зв 51 Зэ 50 Зв 02 1 в 91 Т а блица 3 3,2 3,8 4,0 4,5 5,0 6,0 6,2 6,5 7,0 2 в 57 2 э 88 Зв 50 Зэ 49 Зэ 50 Зэ 50 Зэ 51 Зв 10 274 Толуол, мл ЦГНэ мл Чувствительность определения цинка,. 10 Чувствительность определения цинка, Я" 1 ОКонцентрацияроданида аммония, И Чувствительность определения цинка Я.10 Концентрациякрасителя, ИС10 Чувствительность определенияцинка, Я 10 Таблица 4 Зв 5 ЗэЗ Зэ 1 ЗвО 2 э 9 2 в 7 2 э 51606933 Таблица 5 Н 2 9,82 + 0,1 0 5 9,919,93. 6 абл алог ыи с т затель оэффи циент ф 0,2 530 ия 0,327Заказ 3548 Тир ВНИИПИ Государственного 113035, ж 49 одпис изобретениям и открытиям при ГКНТ СС Раушская наб д. 4/5 омитета п осква, Жроиэводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 4 нм Предел цинка,9,9,9,9,носительноеандартноеклонение, Бг