Способ экстракционно-фотометрического определения кобальта

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСН РЕСПУБЛИК,ЯО, 16069 Г 51)5 6 01 Н 31/22 ПОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ иныи уской хи П, Экседелени роданидгКурф 3, т. 28 чных объекто иковых матевозможрвале рН П би ютбъ " пр ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ужгородский государствеверситет и Институт органичемии АН УССР(56) Котельская Л. И.,Киш Пракция и фотометрическое опркобальта в виде комплекса сионами и малахитовым зеленымнал аналитической химии, 197Вып 10, с, 1999-2003. Изобретение относится к аналит ескои химии, а именно к способамкстракционно-фотометрического опрееления кобальта, и может найти применение в анализе разли в в том числе полупроводнриалов.Цель изобретения - повышение чувствительности и обеспечениености анализа в широком интеот 2 до 12,5.Способ осуществляют следующим образом. П р и м е р 1. В градуированныепробирки с притертыми пробками вводят11,79 мкг кобальта (0,2 мл .110"Мраствора СоБО), 0,3 мл 5 М ЗНБСН,0,5 мл 5 10 М раствора красителя,различные количества разбавленнойсерной кислоты или ИаОН и разбавлядистиллированной водой до общего о 2(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМНТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения кобальта, позволяет повысить чувствительность и обеспечить воэможность анализа в широком интервале рН от 2 до 12,5 при исследовании различных объектов. Способ заключается в переводе кобальта в ионный ассоциат с роданид-ионами (0,2-0,41 О М) и бистриметинцианином (4,5-.6,0 10 М), экстракции смесью толуола с циклогексаноном (соотношение 3:2) при рН раствора от 2 до 12,5. Чувствительность анализа - до 0,002 мкг/мл. 7 табл. с-е 1ема 5 мл. рН раствора контролируют с помощью рН-метра. К водному раствору приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с циклогексаноном и экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу от водной, центрифугируют и измеряют оптическую плотность (А) при 635 нм на спектрофотометре Сф(или СФ) в кюветах с толщиной слоя 0,1 см относительно экстракта контрольного опыта (беэ кобальта).Данные, приведенные в табл. 1, показывают, что чувствительность определения кобальта максимальна при кислотности водного раствора с рН 2 - 12,5. Равновесная концентрация рода- нида аммония ННБСБ - 0,3 моль/л, красителя - 510 моль/л.р и м е р 2В градуированныео рки с притертыми пробками вводят1606932,311,79 икг кобальта (0,2 мл 1 10 М Со 804,), 0,5 мл 5 .10-фМ раствора красителя и различныеколичества роданида аммония в интервале 0,05-.0,8 М и дистиллированную воду до общего .объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3: 2) толуола с циклогексаноном и экстрагируют в течение 1 мин, Органическую фазу отделяют и далее опре деление ведут как описано в примере 1.Данные .табл. 2 показывают, что чувствительность определения кобальта. максимальна при концентрации роданид ионов, (по роданиду аммония) в водном растворе, равной 0,2-0,4 моль/л. Равновесная концентрация красителя моль/л, рН 6-7,20П р и м е р 3. В градуированные пробирки с притертымипробками вводят 11,97 мкг кобальта (0,2 мл 10 М сульфата кобальта), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммония, разные коли честна 5 ф 10 фМ раствора красителя бистриметинционина и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают. 5 мл смеси .(Зф 2) толуола с циклогексаноном и экстрагируют в те чение 1 мин, Далее определение ведут аналогично примеру 1.Данные табл. 3 показывают, что чувствительность определения кобальта максимальна при концентрации красителя бистриметинцианина (4,5-6,0) хз 10 моль/л. Равновесная концентрация роданида аммония ". 0,3 моль/л,рН 6-7.П р и м е р 4. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 11,79 мкг кобальта (0,2 мл 10 М СоБО), 0,3 мл 5 М раствора БНБСИ, 0,5 мл 5 10 фМ раствора красителя и дистиллированную воду до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси толуола с циклогексаноном при разных объемных отношениях и экстрагируют в течение 1 мин. Далее определение ведут аналогично примеру 1.Данные, представленные в табл. 4, показывают, что чувствительность определения кобальта максимальна при экстракции его ионного ассоциата (ИА) смесью толуола с циклогексаноном, объ"55 емное соотношение которых равно 3:2, Равновесные концентрации роданида. аммония - 0,3 моль/л, красителя 10" моль/л, рН 6-7. Для экспериментальной проверки предлагаемого способа было проведено определение кобальта в растворах его чистых солей и легированном монокристалле БЬБ 1-Сол (примеры 5 и 6).П р и м е р 5. Определение кобальта в растворах его чистых солей. В градуированные пробирки с при-тертыми пробками вводят 11,79 мкг кобальта (0,2 мл 10 М сульфата кобальта), 0,3 мл 5 М раствора роданида, аммония, 0,5 мл 510 М раствора красителя и 4 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок перемешивают, приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с цик" логексаноном и экстрагируют в течение 1 мин, Органическую фазу отделяют, центриугируют и измеряют оптическую плотность на спектройотометре при 635 нм относительно экстракта контрольного опыта (без кобальта). Количество кобальта определяют по градуировочному графику, построенному аналогично с помощью стандартных растворов кобальта. Полученные данные представлены в табл. 5 (и = б, Р = 0,95;= 2,571). П.р и м е р 6. Определение кобальта в легированных монокристаллахБЬБ 1-Со. Навеску пробы (0,2 г) растворяют при нагревании в смеси 5 млсерной кислоты и 1 мл 0,1 М растворавинной кислоты, После полного растворения пробы полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мли разбавляют до метки бидистиллятом,В делительную воронку емкостью 25 млотбирают аликвотные части (1,02,0 мл) исследуемого раствора, нейтрализуют 4 М раствором гидроокисинатрия до рН 2-12,5, добавляют 0,3 мл5 М раствора роданида аммония,0,5 мл 5 10 М раствора красителя идистиллированную воду до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2)толуола с циклогексаноном и экстрагируют смесь в течение 1 мин, Далееанализ проводят как описано в примере 5. Результаты анализа представлены в табл, 6. Использование предлагаемого способа экстракционно-фотометрического. определения кобальта обеспечивает повышение (в четыре раза) чувствительности определения, расширение диапазона определяемых концентраций ко1 8 2 0 4 О 6 О 8 0 10 12 5 12 8 Кислотность 1,0раствора, рН Чувствитель,85 2,85 3,19 3,20 3,21 3,19 3,20 3,20 2,75ность определения10Таблица 2 0,05 0,1 0,2 0,.3 0,4 0,5 0,8 Концентрация роданида аммония, М Чувствительность 2,04 2,87 3,20 3,21 3,20 3,01 2,65определения, Е 1 ОТаблица 3 Концентрация кра,0 4,0 4,5 , 5,0 6,0 6,5 7,0сителя, М С 10 Чувствительность 2,42 2,95 3,20 3,20 3,21 3,02 2,88определения Е 10 Таблица 4 Зэ 5 Зэ 2 Зэ 1 Зя 0 2 э 9 218 2 ю 5 Толуол, мл Циклогексанон, мл 1,5 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,5 Чувствительность 1,21 2,75 3,02 3,20 3,04 2,84 2,14определения 1;., 105 1606932 6бальта по, сравнению с известным. спо- Ф о р м у л а и з об р е т е н и я собом (табл. б и табл. 7), причем оп-Способ экстракционно-фотометричесределение не требует точного контро- кого определения кобальта, включающий лирования рН раствора (рН 2-1.2,5), перевод его в растворе в. ионный ассочто значительно упрощает выполнение-. циат с роданид-ионами и основным краанализа. Кроме того, предлагаемый спо- сителем, экстракцию образующегося ассоб является высокоизбирательным, что социата смесью циклогексанона с оргарасширяет круг объектов, подлежащих ническим растворителем и последующее анализу на содержание кобальта. фотометрирование экстракта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюТаким образом, предлагаемый способ повышениЯ чУвствительности и обеспеуспешно может быть использован в за- чения возможности анализа в широком водских и научно-исследовательскихинтервале рН от 2 до 12,5, в качестве лабораториях при анализе различных 15 основного красителя используют бистобъектов на содержание мнкропримесей риметинцианин с концентрацией в расткобальта. Относительная погрешность воре (4,5-6,0)10 моль/л, а в каче-. определения кобальта не превышает стве растворителятолуол при соот+3-4 Х. ношении с ци.логексаноном 3:2.20Таблица 11606932. Таблица 5 ительное артное отние, Яг 11,79,11,77 + 0,0 а б л и 066.+ 0,0 а бли оказател 6 ф 0,36 10 13оэфи Иолярный поглощен смакеПр дмкг/мл 10 мобнаружени,439 Составитель Г Техред Л.Серд Цоива Коррект кид Редактор А. Ре Подписное изобретениям и открытн5,.Раущская наб д. 4/ и ГКНТ ССоизводственно"издательский комбинат Патент , г.ужгоро Гагарина 1,0 1,0 -1,0 2,0 20 2,0 Заказ 3548 Тираж 491ВНИИПИ Государственного комитет113035, Москва,11,68 11,74 11,87 11, 78 11,82 1175 0,5 0,5 0,5 1,0 1,0 1,0 0,066 0,069 0,065 0,068 0,064 0,066