Способ определения содержания катионов тяжелых металлов в воде

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК О 91 В 4 ц)Ю С 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ АВТОРСКОМ ико итут м Произв единение по еологическотраны "Аэро О, А. А, Гро И. Пи В. Се Хазова, ко,нряк ьство СССР7/48.ы электрохимии. Изобретение относится к физико-хи- пе. Проведение адсорбции при Е = мическим методам анализа водных раст- = -0,025-0,035 В позволяет исключить воров и может быть использовано для адсорбцию органических примесей на контроля процессов водоподготовки, электроде. Область потенциалов адсорбочистки производственных и бытовых ции органических примесей лежит йристочных вод, а также в природоохран- Е = 0,2-0,5 В, однако, ряд примесей, ных целях. присутствующих в водах, адсорбируютсяЦель изобретения - определение со- при более отрицательных потенциалах. держания катионов тяжелых металлов в В частности, гуминовые кислоты, фульприсутствии органических примесей. . вокислоты, которые присутствуют пракСущность способа заключается в том, тически во всех природных водах, адчто для исключения влияния арганичес- сорбируютсянапластинепри; = +0,03- ких примесей на точность определения 0,05 В и будут определяться наряду с металлов в качестве потенциала адсорб-. катионами тяжелых металлов, уменьшая ции используют Е = -0,025 - 0,035 В в , точность их определения. Если же исотличие от Е = 0,03 - 0,05 В в прототи- пользовать потенциал ап;сорбции(21) 4610153/31-25(71) Институт электрохиим. А. Н. Фрумкина, Инсбиологических проблем ивенное геологическое обрегиональному изучениюго строения территориигеология"(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАТИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДЕ (57) Изобретение относится к изикохимическим методам анализа водных растворов и может применяться.для контроля процессов водоподготовки, очист-. ки производственных и бытовых сточных вод, в природоохранных целях, Цель изобретения - определение содержания катионов тяжелых металлов в присутствии органических примесей. Цель достигается тем, что потенциал адсорбции выбирают в интервале (-0,25) (-0,035) В с выдержкой при нем 100- 300 с, а перед измерительным импульсом электрод дополнительно выдерживают при потенциале 0,4 + 0,01 В в течение 1 - 3 с. 4 табл, 16069230,025 - О,ОЗЯ, то, практически, никакие неорганические примеси не будутадсорбироваться, так как выцеляющийся водород будет этому препятствовать.Способ опуществляют следующим образом.В табл. 1 приведены данные о величинах адсорбции (9) катионов РЬ+ 10НВфф, Сйе и различных органическихвеществ на платиновом электроде приразличных потенциалах в 0,5 Н БО 4в которую добавлят пробу исследуемойводы. 15На платиновый электрод после предварительной обработки накладывают потенциодинамический импульс в областипотенциалов 0,0-0,4 В служащий опорным, Затем электроду навязывают потенциал адсорбции в области -0,035 =0,025 В и вьдерживают в течение 100300 с. Далее осуществляют перескок кЕ = 0,4 В, при котором выдерживают втечение 1-3 с и затем пропускают потенциодинамический импульс в области0,0-0,4 В , являющийся измерительным,По относительной разности количествэлектричества, прошедшим через электрод во время опорного И ) и измерительного Я ) импульсов, определяютстепень заполнения поверхности платинового электрода адсорбированными катионами:,356. а 1- а(,Зная О, определяют объемнзе содержание катионов по Формуле409 = а + Ь 1 Е Соьъемн (2)Проверка способа осуществлялась методом добавок, что иллюстрируется 45 данными табл. 2.ОШибка измерений не превышает 5%.Далее проводились определения содержания тяжелых металлов в растворах, содержащих органические вещества - гуминовые и Фульвокислоты предлагаемым способом и по прототипу.Из табл. 2 видно, что при предлагаемом в способе потенциале адсорбции органические примеси вообще не адсорбируются на поверхности электрода, а катионы присутствуют в достаточном количестве. Однако при Е = =0,025- -0,035 В на поверхности электрода выделяется водород, который при перескоке к Е = 0,4 В будет окислятьсядавая большой анодный трк, что при-водит к искажению измерительного импульса. В связи с этим перед наложением измерительного импульса электродвьдерживается при Е = 0,4 В в течение1-3 с, которых достаточно для окисления накопившегося водорода и падениятока до нуля.В табл. 3 приведены величины токовокисления водорода после вьдержкиплатинового электрода при Е = -О,ОЗВв течение 300 с,, При этом время вьдержки при Е = 0,4 Взависит от времени выдержки при потенциале адсорбции, при этом, чембольше эта выдержка, тем больше должно быть время вьдержки при Е = 0,4 В.л лТак, при ь = 100 с, ь е 0 4 - достаточнол1 с, а при ь : 00 Э= 300 с. Е = -О,ОЗВи . , 4 и должно быть не менее 3 с.Выдержка более 3 с нецелесообразна,так как уже могут адсорбироваться органические примеси и мешать определению содержания катионов,Измерения осуществляют в обычнойэлектрохимической ячейке.П р и м е р 1. В электрохимическую ячейку с платиновым электродомналивали 20 мл 0,5 М Н, БО 4, содержащую1,2 мг/л Нд+ +3,5 мг/л ульвокислоты+ 10 мг/л гуминовых кислот, На элект -род подавали сложный потенциодинамический импульс, включающий в себяпредварительную обработку, опорный иизмерительный импульсы, потенциал адсорбции. Предобработку осуществлялипутем наложения на электрод ряда прямоугольных импульсов с амплитудой0,1-1,6 В и длительностью 1-2 с в течение 100 с. Затем пропускали опорный импульс пилообразной Формы с амплитудой 0,0-0,4 В длительностью 0,10,01 с с выдержкой перед ним 1-2 с.Далее электрод выдерживали при Е == -О,ОЗВ в течение 300 с, осуществляли перескок к Е = 0,4 В, при которомэлектрод вьдерживали в течение 3 с,и пропускали измерительный импульсс амплитудой 0,0-0,4 В длительностЬю0,1-0,01 с, По Аормулам (1) и (2) определяли содержание НВф+ в исследуе-.мом растворе,П р и м е р 2. Проводили те жеизмерения, что и в примере 1 в раст-воре 0,5 М Н ЯО 4 + 0,22 мг/л РЬ+-0,010,00,1 0,67 0,66 0,6 0,65 0,66 0,63 0,65 0,65 0,65 0,4 0,7 0,7 0,7 0,7 0,72 0,8 0,8 0,8 0,88 0,05 О, 12 0,23 0,55 0 0 0 0,05,0,250,550,2 0,7 0,7 0,6 523 аблиц вед осительная ошибка РЬ С,50 3 4,43 5 160692 гуминовых кислот, и определяли содержание ргсВП р и м е р 3. Проводили те же операции, что и в примере 1 в растворе 0,5 М Н, БО +. 2,5 мг/л СР+5 +3,5 мг/л Аульвокислоты +10 мг/л гуминовых кислот, и определяли содержание СРф.Результаты определения содержания Н 8+, РЬф, СЫ+ предлагаемым способом и способом-прототипом приведены в табл, 4.Предлагаемый способ (в отличие от способа-прототипа) позволяет определять с большой точностью содержание катионов тяжелых металлов в присутствии органических примесей, при этом сохраняется простота и высокая экспрессность метода. 20 Формула изобретенияСпособ определения содержания ка - . тионов тяжелых металлов в воде путем 3 6наложения на измерительный платиновыйэлектрод ряда прямоугольных импульсовс амплитудой 0,1-1,6 В и длительностью1-2 с, опорного импульса пилообразнойформы с амплитудой0,0-0,4 В, длительностью 0,1-0,01 с с выдержкой передним 1-2 с и после выдержки при потен-сциале адсорбции измерительного импульсса и определения содержания тяжелыхметаллов по относительной разностиколичеств электричества, измеренныхза время прохождения опорного и измерительного импульсов, о т л и ч аю ц и й с я тем, что, с целью определения содержания катионов тяжелыхметаллов в присутствии органическихпримесей, потенциал адсорбции выбирают в диапазаче (-0,025)-(-0,035)В свыдержкой при нем 100-300 с, а передизмерительным импульсом электрод вью"держивают дополнительно в течение 13 с при потенциале 0,4+0,01 В.Заказ 3548 Тираж 519 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж,.Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Нифа РЬф 1 е 15 О, 21 2,6,4,85