Способ определения фосфоросодержащих комплексонов

55 пан С 9 ф = О, кривая 9 - при С рд = 3 10- мольл, кривая 10 - дифференциальная.Предлагаемый метод позволяет опредЕлять (0,5-15) 10 мольл (или 0,01- 0,30 мкг/мл) ФК: ОЭДФ; нитрилотри(метиленфосфоновой) - НТФ; гексаметилЕндиамин-И,И,И.,Иф-тетра(метиленфбсфоновой) - ГЩТТФ; окса-бис(этилен р нйтрило)тетраметиленфосфоновой - ОБ;11,1-оксибензилидендифосйоновой - ОВФ - кислот. Определению (0,25- 75) мкг ФК не мешают 50 мкг Реф, 05 мг ЯО, С 1 , ИО, РО; карбоксилсодержащих комплексонов.П р и м е р 1. Определение ОЭДФ в атмосферном воздухе населенных мест (Предельно допустимая концентрация (-ПДК) 0,04 мг/м).Азрозольный фильтр, через который апирируют 50 л воздуха, содержащего 09 ДФ, помещают в стакан и обрабатывЬют 40 мл дистилированной воры. 2 10 мл анализируемого раствора, содер.жащего ОЭДФ, переносят в мерную колбу нЬ 25 мл, в которую предварительно водят 2,5 мл уротропинового буфера с рН 5,0, 1,0 мл раствора Вес кон- ЗО центрацией 1 10-4 моль/л, 2,5 мл раствора ЭДТА с концентрацией 5 10 -смоль/л. Вводят 2,5 мл раствора. фЯ с концентрацией 1"10 моль/л, 2 5 мл раствора хлористого цетилпиридйния с концентрацией 1 10 моль/л, доводят объем раствора водой ро мет- кИ, Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при 615+5 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной 40 поглощающего слоя 5 см на воде, Содержание ОЭДФ определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для чего берут семь мерных колб. емкостью 25 мл, содержащих по 45 2,5 мл уротропинового буфера с рН 5,0, 1,0 мл раствора Ве с концентрацией 1 10"смоль/л, 2,5 мл раствора ЭДТА с концентрацией 5 10 моль/л. В первую колбу не приливают, а в осстальные шесть колб приливают соответственно 0,25; 0,5; 1,0," 2,0; 4,0 и 7,5 мл раствора с массовой концентрацией ОЭДФ 1 мкг/мл. В каждую колбу. .вводят по 2,5 мл раствора ХАЯ с концентрацией 1 10 моль/л, 2,5 мл хлористого цетилпиридиния с концентрацией 1 10-моль/л, доводят объемы растворов водой до метки Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях, В анализируемом .растворе найдено 0,250,03 мкгОЭДФ. В воздухе найдено 0,020 +0,002 мг/м ОЭДФ, что обеспечиваетопределение ее на уровне половиныПДК.П р и м е р 2, Определение НТФв воде рыбохозяйственных водоемов(ПДК О, 1 мг/л).5 мл, анализируемой отфильтрованной воды, содержащей НТФ, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл,в которую предварительно вводят2,5 мл уротропинового буфера с рН6,5, 1,5 мл раствора Ве +с концентрацией 5 10 мольл, 2,5 мл,раствораЭДТА с. концентрацией 1. 10-З моль/л.Вводят 2,5 мл раствора ХАЯ с концентрацией 2,5.10 моль/л, 2,5 мл раствора хлористого цетилпиридиния сконцентрацией 5 10 смоль/л, доводятобъем раствора дистиллированной водой до метки. Через 30 мин измеряютоптическую плотность раствора при6155 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 смна воде. Содержание ОЭДФ определяютпо предварительно построенному градуировочному графику, для чего берутсемь мерных колб, емкость 25 мл, содержащих по 2,5 мл уротропинового буфера с рН 6,5, 1,5 мл раствора Вефс концентрацией 5 10 моль/л, 2,5 млраствора ЭДТА концентрацией1 .10 моль/л. В первую колбу не приливают, а в остальные шесть колбприливают соответственно 0,25; 0,5;1,0; 2,0; 4,0 и ,5 мл раствора смассовой концентрацией ОЭДФ 1 мкг/мл.В каждую колбу вводят по 2,5 мл раствора ХАЯ с концентрацией 2,5 ф10 моль/л, 2,5 мл раствора хлористого цетилпиридиния с концентрацией5 10 моль/л, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.Через 30 мин измеряют оптическуюплотность растворов в тех же условиях, В анализируемом растворе найдено0,25+0,3 мкг НТФ, В воде водоемовнайдено 0,05 Ф 0,01 мг/л НТФ, чтообеспечивает ее определение на уровне половины ПДК,П.р и м е р 3. ОпределениеГМДТФ в промывных водах при ее син"тезе.10 мл анализируемой воды, содержащей ГИДТФ, помещают в мерную колбу1594389 6измеряют оптическую плотность раство"ров в тех же условиях, В 10 мл авали"ф+ зируемой промывной воды найдено1,0+0,1 мкг ГМДТФ.5 емкостью 25 мл, в которую предварительно вводят 2,5 мл уротропиновогобуфера с рН 5,5, 2,5 мл раствора Вес концентрацией 3,5 10 мольл,2,5 мл раствора ЭДТА с концентрацией5 10 моль/л. Вводят 2,5.мл раствораХАЯ с концентрацией 210 моль/л,2,5 мл хлористого цетилпиридинияс концентрацией 2 "10 моль/л, доводятобъем раствора дистиллированной водойдо метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при615 ф 5 нм на спектрофотометре с толщиной поглощающего слоя 5 см на воде.Содержание ГХДТф определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для чего берут семьмерных колб емкостью 25 мл, содержа. щих по 2,5 мл уротропинового буферас рН 5,5, 2,5 мл раствора ЭДТА смолярной концентрацией 5 .10-змоль/л.В первую колбу не приливают, а востальные шесть колб приливают соответственно 0,25; 0,5; 1,0; 2,0;4,0 и 7,5 мл раствора с массовой концентрацией ГМДТФ 1 мкг/мл,В каждую колбу вводят по 2,5 мпраствора ХАЯ с концентрацией2 10-моль/а, 2,5 .мл хлористого цетилпиридиния концентрацией 2 10 моль/лдоводят объемы растворов дистиллированной водой до метки, Через 30 мин Формула изобретения Способ определения Жосфоросодер 1 Ожащих комплексонов, заключающийсяво введении в раствор комплексонаокрашенного комппексного соединенияметалла, измерения оптической плотности в полосе поглощения этого комплексного соединения и определении .содержания фосфоросодержащего комплексона по уменьшению величины оптической плотности, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увели-, 20 чения чувствительности способа, в качестве комплексного соединения враствор комплексона вводят бериллий(11) до концентрации (3-4) ф 10 моль/ли хромазурол Я до концентрации (1,0- 25 2,5)10 -моль/л, дополнительно вводят уротропиновый буфер до рН 5,06,5, хлористый цетилпиридиний доконцентрации (0,5-2,0) .10-+моль/л,этилендиаминтетрауксусную кислоту 30 до концентрации (0,5-5,0) 1 О смоль/л,полученный раствор выдерживают в течение 30 мин и определяют оптическую"плотность на длине волны 615+5 нм,1594389 МЕ 15 0, юи Фиг. 7,2 Составитель А. Воробьева Техред М.Ходанич Корректор М, Шароши ктор Н, Бо Подписноео изобретениям и открытиям при Г35, Раушская наб., д. 4/5 нат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Производственно-и ьский к Заказ 2823 Тираж 511ВНИИПИ Государственного комитета и КНТ СС113035, Москва, Ж