Способ определения параметров жидких кристаллов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК Б 232 СА Е ИЗ И ЕТ.:МьИ 1ЫБГЯ,т ИДЕТЕЛЬСТВ ат.ко обр ни х к нию жид полк с а пом ских луч ль е ф мативнос ески ение ным рот оси вой н п таГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГННТ СССР(71) Львовский государственный университет им. Ив,Франко(56) Авторское свидетельство СССР Р 1303913, кл. С 01 Б 23/201 1987.У.Ь. Ис И 1 Пап .МеавогегепгоГ Бшесс 1.с-А- РЪаве Огйег - РагашеСегР 1 псгпагопв п йЬе Иеша 1 с РжавеоК р-п-Осу 1 охуЪепве 1 Ыепе - р-То 1 Ыйпе 1. РЪувса 1 Речеп А, 1973, ч.7,Н 5, 1673-1678.,.А 1 в-Ие 1 веп (а), РВ 3.г 8 епеап 1И.Кар 1 ап 1 Л.Э.Ьяег апй С.К,БаЕ 1- пуа, НЦЬ - Рево 1 иоп Х - гау Бгпйуой а. Бесопй Огсег 1 ешайдс - Ящесйдс -А Ржаве Тгапяй 1 оп. РЬуядса 1 Реч 1 ечЬеегв 1 1977, ч.39, И б, 352-355. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к методиотносится к исследоваталлов в магнитныхдифр кции рентгеновения - повышение иь ри исследовании жидко- материалов с различнизотропии магнитной осприимчивости,На чертеже графически предста ример, связи между установочными глами 9 =Ов+ М Я 1 Х и координ,.8015645 2ке исследования структуры жидких 1.кристаллов с помощью дифракции рентгеновских лучей, точнее к использованию рентгеновского спектрометра для ,температурных исследований жидких кристаллов во внешних магнитных полях Цель изобретения - расширение объема получаемой информации при рентгено. - спектрометрических исследованиях жидких кристаллов в магнитных полях. Способ определения параметров жидких кристаллов с помощью рентгеновского спектрометра заключается в том, что исследуют рассеяние пучка рентгеновских лучей на жидкокристаллическом образце, для чего меняют положение жидкокристаллического образца, вращая его вокруг вертикальной осиПосле этого вращают кристалл-анализатор, изменяют температуру и осуществляют дополнительное вращение образца совместно с внешним магнитным полем вокруг горизонтальной оси.1 ил. ми выбранной системь ординат обрного пространства ц 1 я 1 Ч 1 гдеотвечает углу поворота кристалл- анализатора совместно с детектором вокруг главной вертикальной оси спектрометра: Я - отвечает углу поворота образца совместно с магнитным полем вокруг вертикальной оси приставки, совпадающей с главной осьюспектрометра Х - отвечают углу пово3а образца вокруг горизонтальнойпроходящей через центр поворотчасти приставки.Способ включает измерение интенсивности рассеяния рентгеновских лучей в узле обратной решетки, для чего устанавливают кювету с,жидко 5 кристаллическим образцом в приставку к рентгеновскому спектрометру, где поддерживают выбранную температуру для исследуемого мезоморфного (жидкокристаллического) состояния с помощью терморегулирующей системы. Образец выводят в брэгговское положение, производя поочередно повороты приставки вокруг ее главной оси и дополнительно, вокруг ее горизонтальной оси, лежащей в плоскости дифракции и проходящей через центр образца. Вращением кристалла-анализатора, размещенного на кронштейне с детектором рентгеновского излучения, вокруг главной вертикальной оси спектрометра добиваются максимального значения интенсивности рассеяния рентгеновских лучей, а затем проводят измерения интенсивности в узле 25 обратной решетки при различных температурах. После этого производят измерения интенсивности рассеяния 1(9+КЯХ) 3 О рентгеновских лучей в окрестности узла обратной решетки, для чего установленный в приставке жидкокристаллический образец посредством терморегулирующей системы доводят до необходимой температуры и производятсканирование кристалл-анализатора совместно с детектором, вокруг главной вертикальной оси спектрометра при неподвижном образце й находят 4 О угловое распределение интенсивности.По окончании сканирования поворачи-.вают образец на выбранный угол совместно с магнитным полем вокруг главной вертикальной оси приставки и 45 вновь нроизводят сканирование кристалл-анализатора, Измерения повторяют до техпор, пока не будут произведены .измерения интенсивности рассеяния при выбранном значении угла наклона магнитного поля с образцом к плоскости дифракции по данному сечению узла обратной решетки. Тогда поворачивают образец, совместно с магнитным полем вокруг горизонтадь 55ной оси на заданный угол в пределах узла обратной решетки и повторяют предыдущие измерения, после каждого поворота вокруг горизонтальной.оси,Измерения повторяют при различных температурах,Из полученного набора интенсивностей 1(9 + 0,Я, Х) рассеяния рентгеновских лучей в окрестности узла обратной решетки и в узле обратной решетки определяют интенсивность 1(Чуе Ч) Ч) в системе координат Ч)в Ч Ч 2 пользУЯсь для перехода следующими соотношениями между установочными углами 9,Ц, Х и координатами Чд, Ч , Ч обРатного пРостРанства.4 . Ы Ч = - ядп(9 + -)х Х 2 Ых соя (Я -) соя Х2Ч = - Я 1 п(0 + -)яж(Я - -)4 . Ы ФТ24 лЯ 1"( ВВ+ 2)"О к соя(И - ") я 1.п Х,2 Рассчитывают параметры жидких кристаллов: межслоевые Ы расстояния, корреляционные длины , , 1 и ихфтемпературные зависимости. С целью более точного определения параметров жидких кристаллов рассчитывают В (Ч) поперечное сечение рассеяния рентгеновских лучей в окрестности узла обратной решетки, пользуясь соотношением 1(Ч)= =6(ч)РСч, ч)ач, где Р(ч, ч ) -аппаратная функция спектрометра, Поперечное сечение б (Ч) дает уточненные значения корреляционных длин, их температурных зависимостей, а также температурной зависимости поперечного сечения (восприимчивости) в узле обратной решетки.В качестве примера осуществления способа приведены результаты исследования и-гексилоксифенилового эфира и-децилоксибензойной кислоты. Исспедовалась нематическая мезофаза в температурном интервале 83-89 С. Исследования проводились на рентгеновском спектрометре, налаженном на базе рентгеновского дифрактометра ДРОН-Э по рентгенооптической схеме 1,1-1, использовалось СоК -излучениеКристалл-монохроматор и кристалланвлизатор выполнены из совершенногокристалла германия с плоскостями отражения 11111, Магнитное поле составляло 3 кГс. Имелась возможностьуменьшить.,его. Температура изменяласьи поддерживалась в пределах от йдо 100 С,Величина брэгговского угла неизменялась в пределах существованиянематической мезофазы и составляла9 = 1,375 , что соответствует межослоевому расстоянию й = 31,87 А. Проводилось сканирование кристалл-анализатора совместно с детектором во оинтервале углов 0,4-3 с шагом 0,01(по углу 8), Диапазон углов Я (уголповорота приставки с образцом и магнитным полем вокруг главной вертикальной оси приставки, совпадающей сглавной вертикальной осью спектрометра) изменялся в пределах от -25до +25 , а шаг соответствовал 0,)1о оПределы измерения углов Х (угол поворота подвижной части приставкивокруг горизонтальной оси приставки,проходящей через центр вращающейсячасти приставки) от -40 до +40 сошагом 0,05 , На значительных удалениях от узла обратной решетки шагсканирования по углам О, Я и Х увеличивался и составлял, соответственно 0,1; 0;5, 05 . Полуширины полуинтенсивностей вдоль направленийЧ, Чи с для температуры 83,3 Со составляли, соответственно 0,017 А,о о-О, 05 А, О, 05 А, а рассчитанныекорреляционные длины, соответственно,120, 40, 40 А. Интенсивность рассеяния рентгеновских лучей в узле обратнойрешетки изменялась по зависимости1(й)-(йо ), а корреляционныедлины-(С-Е ) ;(- )-о,й-й) . Поверхности одинакол( )вого значения интенсивности имеютформу эллипсоида, в котором короткиеоси совпадают с направлением магнитного поля,формула и э о б р е т е н и яСпособ определения параметровжидких кристаллов, заключающийся в5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 том, что исследуемый образец помещают в держатель на главной оси спектрометра между кристалл-монохроматороми кристалл-анализатором в приставкудля температурных исследований жидкокристаллических материалов в магнитных полях, нагревают образец до перехода его в жидкокристаллическое состояние, облучают пучком рентгеновского излучения, дифрагированногокристалл-монохроматором, снимаютугловое распределение интенсивностирассеяния рентгеновских лучей образцом, для чего производят сканирование кристалл-анализатора совместнос детектором вокруг главной вертикальной оси спектрометра при неподвижном образце, по окончании сканирования производят поворот образцана заданный угол совместно с магнитным полем вокруг главной вертикальнойоси гониометра, вновь производятсканирование кристалл-анализатора,регистрируя угловое распределение,и измерения повторяют до тех пор,пока не будет определено распределение интенсивности рассеяния в се 1чении узла обратной решетки, находящемся в плоскости дифракции, после .чего последовательно изменяют температуру, повторяют измерения при различных температурах и по полученномунабору интенсивностей находят параметры жидких кристаллов, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения информативности при исследовании жидкокристаллических материалов с различным значением аниэотропии магнитной восприимчивости, дополнительно производят измерения температурной зависимости интенсивностирассеяния в узле обратной решетки,многократно поворачивают образецсовместно с магнитным полем вокруггоризонтальной оси на заданный уголв пределах узла обратной решетки иповторяют измерения интенсивностейрассеяния в сечении узла обратнойрешетки после каждого поворота вокруг горизонтальной оси.1.564524 Под ираж 4 е аз при ГКНТ СССР арственного комитета по изобретениям и открытия 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/ ВНИИПИ оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Составитель Е.Сидоедактор Т.Парфенова Техред И.Ходанич нКорректор И.Иуска