Способ определения золота в углеродсодержащих породах и рудах

ют, после чего добавляют 0,5 см пероксида водородаЧерез 10 мин в реакционную емкость вливают 1 О см хло 3 роводородной кислоты и 135 см азотной кислоты (соотношение реакционного объема и объема окислительной смеси 4:1, соотношение массовых долей проба:хлороводородная кислота 1:2), реакционную емкость герметично закрывают крышкой и нагревают в течение 3 ч при 220 С. Затем реакционную емокость с содержанием охлаждают доо,20 С, открывают крышку и раствор с осадком переносят на Фильтр, предварительно промытый 5 см раствора хлороводородной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1."1, Осадок на фильтре обрабатывают 3 раза порциями по 5 см раствора пероксида водорода3и хлороводородной кислоты с водой (соотношение массовых долей вода:кислота:пероксид водорода 1:0,5:0,1). Полученный фильтрат доводят водой до 50 см и определяют золото экстрак3ционно-Фотометрическим методом по реакции с бриллиантовым зеленым.Результаты определения золота н пробе получены следующие: 1,48+0,5) х 10 мас.7 число определений и - .10, доверительная вероятность Р == - 0,95.Правильность полученного результата подтверждена сопоставлением с результатами плазменно-спектрометрического и атомно в абсорбционно опреде -35 ления.Приведенные в табл. 1 эксперимен-тальные данные показывают зависимость точности определения золота от соот 40 ношения массовых долей пробы и хлороводородной кислоты. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:1, температура 220 С, соотношение массоовых долей ре.агентон при обработке твердой фазы после Фильтрации вода; хлороводородная кислота: пероксид водорода 1; 0,1: О, 08, и = 1 О, Р = О, 95 .Как следует из представленных результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей проба:НС 1 1;(2-3).Приведенные в табл. 2 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения реакционного объема к объему окислительной смеси, Прио этом навеска 5,0 г, температура 220 С,соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2,соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой фазы после Фильтрации вода: хло роводо родная кислота: пероксид водорода 1:0,1:0,08, и = 1 О, Р . - 0,95.Как следует из представленных втабл. 2 результатов высокая точностьдостигается при соотношении реакционного объема к объему окислительнойсмеси (4-5): 1Приведенные в табл, 3 экспериментальные данные показывают зависимостьточности определения золота от температуры. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объемуокислительной смеси 4:1, соотношениемассовых долей пробы хлороводороднойкислоты 1:2, соотношение массовых долей реагентов при обработке твердойФазы после фильтрации вода:хлоронодородная кислота:пероксид водорода 1::0,1:0,08,Как следует из представленных нтабл. 3 результатов при температуреовскрытия пробы 215-220 С достигаетсявысокая точность результатовПриведенные в табл. 4 экспериментальные данные показывают зависимостьточности определения золота от соотношения реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации. При этомнанеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительнойсмеси 4:.1, температура 220 С, соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2,Как следует.из представленных в табл. 4 результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей вода:хлороводородная кислота: :пероксид водорода в смеси для обработки твердой фазы после Фильтрации 1: (Оэ 3-Оэ 5): 0 05-011)Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять золото в углистых сланцах, тогда как по известному способу из-за наличия оксида кремния в продуктах вскрытия пробы при фильтрации золотосодержащего раствора происходит сорбция до 15- 207. золота, восстановленного в процессе фильтрации до элементногочто приводит к неконтролируемым потерям и заниженным результатам анализа, Кроме того, золото в углистых сланцах62740 6щ и й с я тем, что, с целью повыше,ния точности и упрощения. процесса прианализе углистых сланцев, пробу предварительно обрабатывают хлороводородной кислотой и пероксидом водорода,вводят окислительную смесь, состоящую иэ хлороводородной и азотной кислот при массовом соотношении пробы ихлороводородной кислоты 1:(2-3), нагревание ведут в замкнутом объеме,превышающем объем окислительной смеси в 4-5 раз, до 215-220 С, твердыйостатокна фильтре обрабатывают растворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты при массовом соотношении вода:кислота:пероксид водорода1:(0,3-0,5):(О, 05-0,1) и в полученномрастворе ведут регистрацию золота 20 экстрационно-фотометрическим методом.Таблица 1 Соотношение Результат опредемассовых до- ления ,мас.7лей проба:НС 1 Характеристика 1,48+0,510 1,47+0,6 10 1,501-0,4 1.0 1,05+0,3 ф 10 1:21:2,51:31:1,5 3,7+0,2 10 1:3,5 Таблица 2 Результаты одределения, мас.% Соотношение реакционного объема кобъему окис- литепьной Характеристнка смеси 1, 48(.0,5 101,48+0,4 10(7,6 ф 4,0) 10 4:1 5:1 3:1 Из-за повьшення давленияобразующийся избыток паровокислителя препятствует нхпроникновению в пробу,наблюдается смолистый остатокИз-за недостатка давленияпаров окнсляющей смеси наблюдается неполнота минералнзации вскрытия мелкодисперсного золота(8,3+4,0) 1 О 5 15 содержится в различных формах нахождения, в частности элементного коллоидного и золотоорганических соединений, Золото в этих формах по известному способу имеет количественные потери.Предлагаемый способ позволяет упростить пробоподготовку из-за сокращения числа операций. Формула изобретения Способ определения золота в углеродсодержащих породах и рудах путем обработки пробы окислительной смесью, содержащей в своем составе хлороводородную и азотную кислоты, нагревания, фильтрации и последующей количественной регистрации, о т л и ч а ю Наблюдается сорбция золота на поверхности нерастворимого остатка кремнекислотойНаблюдаются потери мелкодисперсного золота из-занеполноты вскрытия и углистый осадок из-за неполноты минерализации1562740 Таблица 3 Результаты опре- Характеристикаделения, мас,7 1,48+0,510 1,47 й 0,610 1,0+0,4 10 215 220 210 Неполнота минерализации из-эанедостаточного окислительно-восстановительного потенциала в процессе минерализацииДавление паров всистеме превышает необходимое, препятствуетпроникновению окисляющего реагентаТираж 500 Подписное Заказ 1057 РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 1:0,.3:0,07 1:0,4:0,07 1:0,5:0,07 1:0,2:0,07 1,47+0,45 10 1, 49+0, 47 10 .1,48+0,49 10, 1,00+0,50;1 0 Потери золота из-эа еговосстановления на поверхности частиц твердой ФазыИзбыток окислителя мешаетАотометрическому определению золота Наблюдаются потери золотаэа счет сорбции на поверхности твердой ФазыИзбыток окислителя мешаетЖотометрическому определению золота и точность определения снижается