Способ определения адсорбционных характеристик

ера изм рас 2 т ходовой, 5,6 -нительная ячейсосуд Дьюара,ционная, 10 -12 - потенциомСпособ осущ я к физическ способам тик материалов 1 в физико-хилабораториях, повышение точти определеительная н с - колонка, 8 лонка компен тси Изобретение отнокой химии, в частно ая характерис определеи можетмическихЦель- детект ечь,тр.ствл использова химически т следую обобретен твитель ости иия. териала ую устанавйку уста- ения ад- материасхема установсорбционных хав; на фиг, 2- а адсорбироремени.следующие обоны, 3 - блок 4 - кран шести казан иг. опр лени ки дл ракте завис материал количест ства от приняты 2 - балл истик сть ериа в в анно Назначе регул с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фарфоро-фаянсовой промышленности и Ленинградский институт текстильной и легкой промьппленности им, С,М.Кивова (72) В,Б.Копылов, В.А. Игнатова, В.М.Страхов и С. Ц,Петков(56) Киселев А,В, и др. физико-кими. ческое применение газовой хроматографии.М.: Химия, 1973, с. 191-193,Инструкция по эксплуатации хроматографа "Цвет". Дзержинск, 1983.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДСОРБЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК(57) Изобретение относится к области физико-химического применения газо- хроматографии, в частности к методам определения адсорбционной способности твердых тел, используемый при определении структурных параметров их поверхности, и позволяет повысить точность и чувствительность измерений, По способу определения адсорбционной способности твердых тел одновременно пропускают адсорбат через измерительную ячейку сравнения с делением каждого из потоков адсорбата на два, один из которых проходит через колонку с образцом, другой - через колонку компенсации, причем темп тура в колонке компенсации устанавливается на уровне, обеспечивающем ф полную компенсацию скачка давления в ерительной колонке при изменении хода потока газа-адсорбата. 2 ил.,разом.Навеску исследуемого м помещают в колонку, котор ливают в измерительную яч новки (фиг. 1) для опреде сорбционных характеристик лов, Колонка с материалом тельной и колонка без ма сравнительной ячейках охл до температурыжидкого азотКомпенсационные колонки в измерительных и сравнительных ячейках нагревают до температуры, значение которой рассчитывают по уравнениюТ= Т,+ ТК,где Т и То - температура колонкис адсорбентом и окружающей среды соответ 1 ОственноК - коэффициент, учитывающий изменение скорости газа в колонке садсорбентом, рассчитываемый по соотношению1 7Д 1 7расход газа в измерительной и компенсационной колонках,Через ячейки продувают гелий, выполняющий роль газа-носителя. После,окончания продувки ячеек гелием; 6"ходовым краном ячейки отключаютсяот магистрали газа-носителя, и с помощью блока регулировки расходовгаза устанавливают требуемое соотношение потоков газа-носителя и адсорбента, Переключением 6-ходовогокрана поток, представляющий смесьгаза-носителя с адсорбентом, нап, равляется в измерительную и сравнительную ячейки, Детектор-катарометррегистрирует раэностный сигнал в.виде пика, площадь которого пропор циональна количеству адсорбента,35адсорбированного исследуемым материалом. Отключают ячейки от линии сосмесью газа-носителя и адсорбента ипроводят повторное определение поописанной методике, но при другомсоотношении газа-носителя и адсорбента в смеси.Рассчитывают количество по полученным адсорбционным пикам адсорбированного газа, строят иэотермы адсорбции, из которых по методу БЭТопределяют удельную поверхность Я,и сорбционный объем ЧП р и м е р 1, Исследуемый образец - силикагель 1 ЦСК в количестве500,01 г помещают в колонку 7 измерительной ячейки и через каждую ячейку продувают гелий с объемным расходом 50 см/мин. Затем колонку 7помещают в сосуд 8 Дьюара, измерительную и сравнительную ячейки 6 и5 отключают от газовых магистралейкраном-переключателем 4. Блоком 13 устанавливают расход Не на уровне 45 см /мин, И - 5 см /мин. Послез 3этого краном-переключателем 4 одновременно включают ячейки 5 и 6 в газовую магистраль, Получают разностный пик, соответствующий количеству сорбированного азота (фиг. 2, кр. А) при1Р/Р10 Затем повторяют эту операцию дляпромежуточных значений относительных давлений вплоть до 1,Температуру компенсационной колонки при температуре окружающейсреды 20 устанавливают равной 216 О,так как К = 1,Количество адсорбированного газарассчитывают по формулеА = ЯхЯгде И - калибровочный коэффициент,моль/мм 7;Б - площадь пика, ммК =( - объемная скоростьН 1 уадсорбента, Н - отклонениепера самописца от нулевойлинии при установлениибез ячейки сравнения, мм);7 - скорость движения лентысамописца, мм/мин.Используя полученные значения А,строят изотерму, и методом БЗТ определяют удельную поверхность Я д исорбционный объем Чэ, для Би узполучены след лощие значения: Б7УА225 м /Г, 7 э = 0,90 см /ГеП р и м е р 2. Проводят действия, аналогичные примеру 1, но в качестве исследуемого образца используют .активированный уголь АГ(навеской 0,001 г), К = 1, Т = 216 Г.Значения полученных параметров: Я== 970 7/, Ст = 0,62 смз/г,П р и м е р 3. Действия, аналогичные примеру 1. В качестве образца вискозное волокно (навеска0,150 г), К = 0,6; Тк=- 129,6 С,Определены Б = 4,200 м/г,7 = 0,06 см/г,П р и м е р 4. Действия, аналогичные примеру 1, Исследуемый материал- каолин(навеска 0,240 г),К = 0,8; Т= 1728,6 С, ОпределеныБ уд 2,70 м /г, 7 = 0,04 см /гП р и м е р 5. Осуществляют определение адсорбционных характерис1548753 Формула Способ определения адсорбционных характеристик, включающий пропускание потока газа-носителя в смеси с адсорбатом через измерительную ячейку с помещенной в нее колонкой с образцом, охлаждение колонки с образцом и регистрацию адсорбционного пика адсорбата, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повыиения точности и чувствительности способа, поток газа-носителя в смеси с адсорбатом одновременно подают и в сравнительную ячейку, а потоки в ячейках сначала разделяют и устанавливают в одной из линий ячейки температуру, компенсирующую скачок давления в другой линии, а затемф объединяют потоки иэ этих линий,Таблица 1 Известный способ Предложенный способ Материал,26 2,70 оли ц а 2 а б Навес Доверительная граница дельная оверхость,м /г2 ка,мер огреюнос,50 ,10 5тик материала "Кевлар" и оксидовтитана, алюминия аналогично примеру 1 и по известному способу, Результаты определения адсорбционныххарактеристик материалов представленыв табл, 1,П р и м е р 8. Определение проводят при отсутствии деления потокана сравнительную и измерительнуюячейки. Исследуемый материал Кевлар".П р и м е р 9. Определение проводят при отсутствии деления потокав ячейке на измерительную колонку иколонку компенсации. Исследуемыйматериал "Кевлар",П р и м е р 10, Отсутствует деление потока в ячейках и между ячейками, Материал "Кевлар", Результатыпо примерам 8-10 представлены втабл. 2. 6изобретения1548753 дактор В. аказ 14 ираж 496 Подписи сударствеиного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская каб., д, 4/5 ЯПИ здательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Производ оставител ехред М.Х Ф ь Резниковнич КоРРектоР М.Пожо