Способ определения доли площади поверхности металла, занятой адсорбированной монослойной графитовой пленкой

(57) Изобретение относится к технической Физике, в частности к физике поверхностных явлений. Цель изобретения - повьппение чувствительности и достоверности определения доли площади, занимаемой монослойной графитовой пленкой, адсорбированной на металле, Исследуемый образец и эталонный образец, покрытый графитовой пленкой, "находящиеся при 20-400 С, облучают пучком атомов цезия до насыщения поверхности, Нагревают образцы .и измеряют полное число ионов, десорбирующихся с поверхности в диапазоне температур 1530- 1930 С, Искомую долю площади, занятую графитовой пленкой, определяют расчетным путем. Разработанный способ позволяет увеличить чувствительность определения доли площади металла, занятой графитовой пленкой, на 3 порядка и достоверн .лучаемых результатов в 15 раз и./19 Физи,М Физи.(54) СПОСОВ ОПРЕДПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛАРОВАННОЙ МОНОСЛО,КОЙ ЕНИЯ ДОЛИ ПЛОЦАДИЗАНЯТОЙ АДСОРВИЙ ГРАФИТОВОЙ ПЛЕНость пьЬвЫ температур их рабочих поверхностеи в определенном диапазоне, облучени сится к техничесисле к физике поИзобретение отй Физике, в том пучком частиц, содержащих щелочноиметалл, измерении числа ионов, десорбирующихся с указанных поверхностей, и определении искомого параметра расчетным путем, при этом устанавливают температуры в диапазоне 300-700 К рабочих поверхностей образца и эталона, выполненного в виде нанесенной на металлическую подложку графитовой плени можетных иссле ть явлени верхи ости ниях с ано в нау логии тонФазового начальны зобретени ьз их пленок для опсостава углеродных стадиях их роста. ех еле пленокЦель заключается в поности и достоверьппении чувствит оли площади, заниой графитовойанной на металле.ся в помещении валона, установке еделения т опрй су онослои сорбиро аключае зца и э мае пленко Спосо вак о ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(56) Методы анализа поверхнос,ЯО 1543337 и монослойной толщины, облучение упоянутых поверхностей проводят пучкомтомов Ся до насыщени после чегопроизводят их нагревание до 2200 К, рованная графитовая пленка должнаизмеряя при этом полное число ионов иметь монослоиную толщину, т,е, покрыСз ,десорбирующихся в интервалетемператур 1800-2900 С, а искомую долю и не иметь графитовых островков воплощади определяют из соотношения втором слое, так как в противном слуИ Б чае появится неопределенность, свяоь эт( )занная с десорбцией Сз из пространст Эт оьРГде И ,И - полное число ионов, ва между графитовыми слоями, что приведет к ошибкам в определении искомойповерхности образца и доли площади 0 ,эталона соответственно Необходимость установки одинаковыхв температурном интер- температур рабочих поверхностей образвале 1800-2900 К; ца и эталона в диапазоне 300-700 К определяется тем, что режим заполнения06 ф эГ 15чатомами Сз полости между графитовоиэталона соответственно, пленкой и поверхностью металла, такСпособ основан на особых свойствах называемойфазы адсорбции, сильноадсорбированных пленок углерода в зависит от температуры, Пр Ты ПиТ 700 Кф ме графита - эти пленки отстоят все падающие на поверхность атомы Сзор20на значительном удалении от поверх- отражаются от нее и заполнения-фазыности металла (3-4 и связаны с ней не происходит. При Т 300 К проникнолишь силами Ван-дер-Ваальса аналогич- вение адатомов Св под графитовый слойно тому, как в монокристалле графита затруднено вследствие значительногослои слабо связаны между собой и от уменьшения их подвижности. Необходит руг от друга на 3 ЗА При оп- мость установки одинаковых температурределенных условиях в полость между рабочих поверхностей образца и эталографитовой пленкойфи вой пленкой и металлами могут на связана с необходимостью созданиядиффундировать и накапливафф и накапливаться там одинаковых поверхностных концентрацийатомы. Это позволяет при термодесорб- адатомов Сз в фазе. Таким образом,ции разделить атомы, десорбирующиеся отклонение от указанных температурныхс поверхности пленки и выходящи ленки и выходящие из- режимов приведет к значительному ухудпод нее, они десор ируются лишь шению точности и чувствительности споТь 1800 К при термическом разрушении соба., так как число атомов Сз, попавграфитовой пленки, оличествоК личество таких ших в-фазу, прямо определяет полное35+атомов позволяет судить о доле площа число ионов Сз , десорбирующихся затемди поверхности образца, занятои гра- при подъемеи и по ъеме температуры, которое вхо. Субмонослой- дит В соотношение для Вычисления ЯГР .фитовой фазой углерода,ные пленки адсорбированного углерода НеобходимоНеобхо имость облучения поверхносв лю ых иных химическб химических состояниях - тей образца и эталона пучком атомовЮкарбид, алмаз, аморфный углерод и др, СВ обусловлена следующими.не обладают описанными свойствами. При попадании на поверхность меЭталон выполняют в виде нанесен- талла, содержащую субмонослойную пленной на металлическую подложку графи- ку графита (и возможно неуглеродныетовой пленки монослойной толщины.45 или уГлеродные пленки В инъх ОтличНаносимая углеродная пленка должна ных от графита химических состояниях)быть графитовой по своей стРуктуРе и при температурах из указанного интербыть расположена на подложке, так как вала атомы Сэ прилипают к ней с коэфтолько в этом случае образуется по- фициентом1 и распределяются по ней,лость, где могут накапливаться ада- причем часть их попадает в-фазу итомы Сз вфазе, количество кото 50накапливается там, В дальнейшем прирых (И ) входит в соотношение для термическом разрушении графитовойопределения 9 , Подложка должна быть пленки атомы цезия выйдут на поверхуметаллической так как только в этом ность и будут зарегистрированы в видеФФслучае атомы Сз, десорбирующиеся при ионов Сз , по количеству которых судятразрушении графитовоГО слоя, ионизи- об искомом параметре 3,Рероятностью 100 Е что При нагреве Сз, попавший в-фазу,позволяет с высокой1 с кой точностью изме- . может выйти из нее лишь при термичесрить их число. И наконец адсорби- ком разрушении Графитового слоя приЭ5 15433Т 1500 С, а по его количеству можноо,судить об искомом параметре ОгрСя должен попадать на поверхностьв виде атомов, так как только в этомслучае он обладает достаточной подвижностью для заполнения-фазы, илишь в этом случае его удается использовать для определения 9Рабочие поверхности образца и эталона облучают атомами Ся до наступления насыщения, Это необходимо для того, чтобы избежать неопределенностив количестве накопившегося в-фазеСя. Иомент насьпцения определяют 15по появлению обратного потока атомовСя, отраженных от поверхности, равного падающему.Необходимость произвести нагревание указанных поверхностей до Т)1800 К 20связана с тем, что при 1800 К начинается, а при Т К заканчиваетсятермическое разр;шение графитовогослоя, атомы Ся, находящиеся под слоем, в -фазе, выходят наружу, а по 25числу этих атомов, десорбирующихся вуказанном интервале, судят о долеплощади, занятой углеродом в фазе графита. Для ее точного и чувствительного определения необходимо измерить 30полное число ионов Ся , десорбирующихся в указанном интервале.Число ионов Ся , десорбирующихсяс поверхности эталона в указанномвыше температурном интервале Иээт 1 35связано с площадью рабочей поверхности эталона Я следующим соотношением:р 1 этф (2)где и - поверхностная концентрацияатомов Ся в-фазе. 40Аналогично число ионов Ся , десорбирующихся с поверхности образца Иопарсвязано с площадью его рабочей поверхности 8 и долей этой площади,покрытой адсорбированной графитовой 45пленкой, соотношением ОБА ОБГр фр(3) где п - йоверхностная концентрацияатомов Ся в-фазе.50Величина и- концентрация атомов Ся в-фазе, зависит лишь от темперапфуры, при которой рабочие поверхности образца и эталона облучались пучком атомов Ся. Из (2) и (3) выводим соотношение для определения искомой доли площади2 р. 311 6 Б т(4)Р Пэт ояр37 6где И ,И , - полное число ионов Гяояр фдесорбирующихся с поверхности образца и эталона, соответственно.П р и м е р. Для реализации способа в вакуумном объеме в качестве образца помещали ленту из поликристаллического 1 г толщиной 20 мкм, шириной 1,5 мм и длиной 4 см. В качестве эталона использовали ленту из поликристаллического рения толщиной 30 мкм, шириной 1,5 мм и длиной 4 см. Нагрев лент производили путем пропускания через них электрического тока, Наносили графитовую пленку монослойной толщины путем адсорбции на ленту паров бенэола при давлении - (5-7) " 10 Па, температуре ленты -1400 С в-э о течение 20 мин, После этого производили откачку паров бензола, а температуру Ке ленты с находящейся на ее рабочей поверхности графитовой пленкой монослойной толщины устанавливали равной температуру 1 г ленты 00 С,о Ленты облучали пучком атомов Ся иэ специального источника, содержащего бихромат Ся, плотность пучка составляла 4, =1;10 ат/см с, средняя энер 2гия атомов Ся не превышала -0,05 эВ,11 омент насыщения определяли по появлению потока отраженных от поверхности атомов, равного падающему. Облучение прекращали, перекрывая пучок атомов Ся специальной заслонкой. Нагревание лент производили поочередно, пропуская через них электрический ток, а полное число десорбирующихся ионов , ФСя измеряли с помощью специальной коллекторной системы, обеспечивающей полный сбор покидающих поверхность ионов.Температуру поверхностей лент в процессе нагрева определяли оптическим микропирометром "Руго". Полное число ионов, десорбировавшихся с поверхности Ке эталона, составило И1 З=7 10 ионов Ся , Полное число ионов, десорбировавшихся с 1 г образца, зависело от количества нанесенного ранее углерода и степени его графитизации, Так, при нанесении на 1 г поверхность углерода в количестве 510 ат и его полной графитизации, полное число ионов, десорбировавшихся в указанных условиях, составило М =4 1 О ионов8Ся . Из формулы (2) быпа вычислена доля площади образца, занятая субмо1543337 30 Формула из обре тения тервале температур1800-2900 К; Б и Ы - площади рабочих пообрверхностей образцаи эталона соответст-. венно. Составитель В.КудрявцевТехред А.Кравчук Корректор Л.Патай Редактор М.Недолуженко Заказ 398 Тираж 510 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(5) таким образом доля площади пленки, которая может быть зарегистрирована предлагаемым способом, составила 510 ппощади образца. Приведенный6пример показывает нижнюю границу ис комой доли площади, которая может быть измерена данным способом.Предлагаемый способ по сравнению с .известными обеспечивает возможность повышения чувствительности определе ння площади субмонослойных графитовых пленок, адсорбированных на поверхность металла, более чем на 3 порядка и достоверности измерений более чем вм 1.0 раз, и дает возможность решения 20 ряда важных в научном и практическом отношении физико-химических задач, которые не могли быть решены известными способами.Данный способ является простым и удобным в исследованиях гетерогенного 1катализа, синтеза алмазных пленок и др где требуется знание фазового состава адсорбированного углерода на начальных стадиях адсорбции. Способ определения доли площади поверхности металла, занятой адсорби рбванной монослойной графитовой пленкой, включающий помещение в вакуум образца и эталона, облучение пучком частиц, содержащих щелочной металл, . измерение числа ионов щелочного металла, десорбирующихся с упомянутых поверхностей, и определение доли площади расчетным путем, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и достоверности способа, устанавливают одинаковые температуры в диапазоне 300-700 К рабочих поверхностей образца и эталона, при этом эталон выполняют в виде нанесенной на металлическую подложку графитовой пленки монослойной толщины, в качестве пучка частиц используют пучок атомов Сз и облучение указанных поверхностей проводят до насыщения их атомами Сз, после чего производят их нагрева 6 ие, измеряя при этом полное число ионов Сз , десорбирующихся в интервале температур, а искомую долю площади 9определяют из соотношения11 ои 8 этгР 11 эт Во Ргде И и М - полное число ионовОБРцезия, десорбировавшихся с поверхности образца и эталона соответственно в ин