Способ рекуперации алмазов

(21) 4368429/ (22) 12.11.87 (46) 15. 12.89 (71) Институт лов АН УССР ственных алм-26 л. сс 46рхтвердых м териад искусза и Еревански азов и алма ого инстр мента(54) (57) произ о ин- язке одстр ум оже элек быть ации ние про счет ув омещ ыделенных алмазов. прочност ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫГИРИ ГКНТ СССР У СВИДЕТЕ 3 ЬСТВ ПОСОБ РЕКУПЕРА 1 ИИ АЛМА зобретение относится к у абразивного и режуще нта на металлической с охимическим методом и спользовано при рекуп Изобретение относится к производству абразивного и режущего инструмента на металлической связке электрохимическим методом и может быть использовасс при рекуперации сверхтвердых материалов из технологического передела проката и отработанного и бракованного инструмента на металлической связке,1 ель изобретения - повышеизводительности процесса за еличения скорости растворения металлической связки, а также повышение сверхтвердых материалов из технологического передела проката и отработанного и бракованного инструмента на металлической связке. елью изобретения является повышение производительности за счет увеличения скорости растворения металлической связки. Процесс рекуперации проводят электрохимическим методом. Процесс ведут при плотности тока 900-1300 А/м в электролите, содержащем 5-15; азотной кислоты, 2-5 Х фторида натрия или калия. Для повышения выхода алмазов высокой прочности и абразивной способности при рекуперации технологического передела в качестве анода используют прессовку, полученную из е измельченного до размеров 1-3 мм передела, который затем прессуют при давлении 1500 кг/м и спекают в ато мосфере водорода при 700-750 С, 1 з,п. ф-лы, 2 табл,П р и м е р 1. Отработанный инструмент на металлической связке, содержащий 887, меди и 127, олова, быс подвергнут электрохимической рекуперации в растворе следующего состава,7.: азотная кислота 10; фтористьп натрий 4; вода 86. Ток на один образец 5 А. Растворение проводили при плотности тока 1100/А/м . Скорость растворения 10 г/ч.П р и м е р 2, Вставку, содержащую карбид вольфрама и кобальт (твердый сплав), алмазоносшм слосм п али в электролит, содержассй12 Х азотной кислоты, ЗМ фтористогокалия, вода остальное. Электролиз2проводили при плотности тока 1100 А/м .Скорость растворения 10,5 г/ч.П р и м е р 3, Кусочки техноло 5гического передела алйазосодержащего проката измельчали до 2 мм под)2прессовывали при давлении 1500 кг/сми спекали в атмосАере водорода при720 С в виде диска диаметром 100 мм,толщиной 15 мм. Изготовленный дискподвергали электролизу при плотноститока 1000 А/м в растворе, содержа 2щем 10 Е азотной кислоты, 47. Атористого натрия, скорость растворения9,6 г/ч. Выход термостойких алмазов50 Х,Аналогично был проведен ряд опытовпри граничных значениях параметрови значениях, входящих за граничныезначения заявляемых параметров, а также по прототипу, результаты которыхприведены в табл. 1 и 2.Использование предлагаемого спасоба рекуперации позволяет увеличитьскорость растворения в 10 раз посравнению с прототипом. Кроме того,алмазы, рекуперированные из алмазосодержащего проката, обладают повышенной прочностью. Степень окисленияснижена на 15-20 Х. Известно, что скорость растворения металлической составляющей в азот 35ной кислоте выше, чем в серной и соляной кислотах. В процессе работыбыло установлено, что с ростом концентрации азотной кислоты скоростьрастворения увеличивается. Однако, 40при достижении концентрации 157, поступает замедление скорости растворения металлической составляющей. При проведении электрохимического растворения в растворе азотной кислоты наблюдается образование большего количества мелкодисперсной медной фазы, которая не только замедляет процесс, но вносит загрязнения в алмазный концентрат и требует избежать добавления50 фтористого натрия, ион фтора которого образует растворимые комплексы меди и не препятствует проведению электролиза. Кроме того, мелкодисперсная медь может контактно высаживаться на рекуперированный инструмент.При рекуперации технологического передела проката иэ него изготавливают анод, представляющий собой диск диаметром 100-150 мм и толщиной 15-20 мм, изготовление протекает следующим образом. Передел измельчают до размера 1-3 мм, прессуют в специальный пресс-Аорме при давлении 1490-1510 кг/см и спекают в атмосфере водорода при 700-750 С.Было установлено, что при рекуперации алмазов из такого анода дополнительным эААектом является то, что их прочность и термостойкость повышаются по сравнению с прочностью и термостойкостью алмазов, рекуперированных химически. При этом прочность алмазов повышается от 15 цо 202, а термостойкость к окислению на 20-30/. Повышение выхода термопрочных алмазов связано с тем, что при спекании анодов происходит термообработка алмазов, деАектные зерны измельчаются, а примеси мигрируют к поверхности зерна. В связи с этим при электрохимической рекуперации происходит более глубокая очистка алмазов, повышается прочность зерен и стойкость к окислению.Формула изобретения1. Способ рекуперации алмазов из использованных алмазных инструментов на металлической связке или отходов их изготовления, включающий электро- химическое растворение металлической связки в водном электролите, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса за счет увеличения скорости растворения металлической связки, в качестве водного электролита используют раствор азотной кислоты с Аторидом натрия или калия при следующем соотношении компонентов, мас,l:Азотная кислота 5-15Фторид натрия иликалия 2-5Вода Остальное и растворение ведут при плотности тока 900-1300 А/м2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения прочности выделенных алмазов, использованные алмазные инструменты или отходы их изготовления измельчают до 1 - 3 мм, прес суют при давлении 1490-1510 кг/см , спеклют при темпе 2ратуре 700-750 С и полученный спек подвергают растворению.1528727 Таблица Примечание Скорбсть г/ч Содержание компонентов,мас.Ефтористый Воданатрий Азотнаяк-та Много меднойфазы 4101 О 1100 1200 1200 5,0 4,0 4,0 93 89 84 10 83 800 12 1400 83 12 2,5 12 1100 1,0 13 1000 1,0 11001300120014 15 16 Хлопья окислов вольфра ма1200 1200 1100 0,3 0,1 0,2 93 87 82 41212 17 18 19 800 85 0,3 20 1400 0,2 12 21 кислород 22 207 р-р едкого натра (прототип)1200 0,01 Таблица 2 700 50 60 730 45 65 750 49 70 1490 1500 1510 16 15 18 1 1 2 2 3 3 Опыт Сплав Медь - олово - алмазМедь - олово - алмаз 207-ный растворазотнокислогонатрия (прототип)Карбид вольфрама -кобальт - алмаз 5101510716 51 О1516 93 87 80 87 8 У 81 93 87 80 81 Плотностьтока,А/м 1000 1100 1200 900 1300 1100 10 9,8 9,8 8,7 8,5 3,0 Трещины вобразцахМного медной фазыВыделяетсякислород Растрескивание об-цовХлопья окислов вольфрамаВьщеляется8Продолжение табл.2 1528727 4 5 6 1 Э 700 40 60 28 4 0,5 1500 Высокая трудоемкостьизмельченияПлохо спрессовывается Дробление алмазовПлохо спекается анодПоявляется жидкая фаза Скорость процесса оченьнизкая П р и м е ч а н и е. Процесс осуществляют при режимах, совпадающих с режимами примера 1. Составитель О.ЗобнинТехред А Кравчук Корректор И Муска,Редактор Н. Киштулинец Заказ 7608/20 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 5 6 7 8 9 10 4 1500 2 1480 2 1520 2 1500 2 1500 Прото 700 700 700 690 760 40 45 30 . 40 25 30 30 30 20 20 30 30 32 30 30