Способ количественного электронно-зондового микроанализа образцов с шероховатой поверхностью

(59 4 С О 1 И 23/22 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Количест вый микроан с. 268-270. (54) СПОСОБ РОННО-ЗОНДО ЦОВ С ШЕРОХ-зонд1986,енный электроалиэ. - М.: Ми КОЛИЧЕСТВЕННОГО ЭЛЕКОГО ИИКРОАНАЛИЗА ОБРВАТОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ ОСУДАРСТВЕНИЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТ(7 1) Московский институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова и Государственный научно-исследовательский и проектный институтредкометаллической промышленности(56) Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ.Т. 1, М.: Мир, 1984, с. 128-130.(57) Изобретение относится к электронно-зондовому микроанализу твердых тел. Цель изобретения - повышение точности. Устанавливают образец9 под поворотный экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для прохождения электронногозонда. Детектором 7 электронов регистрируют угловое распределениемедленных вторичных электронов в заданном телесном угле с вершиной ванализируемой точке образца 9 и сосью, совпадающей с оптической осьюмикроанализатора. По максимальнойи минимальной интенсивностям в полученном распределении и их угловымположениям определяют ориентацию нормали к поверхности образца в анализируемой точке, а расчет состава образца производят с учетом полученных данных. 1 з.п. ф-лы, 2 ил,2 табл1502990 10 15 20 25 мощью держателя 3 устанавливают обраэец 9. На выбранную анализируемую точку поверхности образца 9 через центральное отверстие б, которое в рассматриваемом случае является вершиной секторного выреза 5 и лежит на оптической оси устройства, направляют электронный зонд и регистрируютдетектором 7 интенсивность сигналамедленных вторичных электронов, проведших через секторный вырез 5 крьпп - ки 4. Затем повбрачивают вокруг оптической оси экран 4 над образцом 9 на расстоянии 0,5-1,5 см от него так чтобы секторный вырез 5 переместился на угол 2 я/и, где п - целое число, и опять направляют зонд в ту же точку 30 5 поверхности образца 9 и регистрируют интенсивность сигнала медленных вторичных электронов. Процесс повторяют до полного поворота на 27 экрана 4Характеристическое излучение имеющихся элементов в выбранной точке поверхности образца 9 регистрируют спектрометром 8 при тех положениях экрана 4, когда его секторный вырез 5 пропускает его характеристическое излучение в епектрометр 8.Медленные вторичные электроны, выбранные в качестве информационного сигнала при определении микрорельефа имеют строго определенное (косинусное) распределение относительно нордмали к поверхности при любых углах 5Ф Изобретение относится к электрон. но-эондовому микроаналиэу твердых тел.Цель изобретения - повышение точности,На фиг.1 приведена схема устройства для реализации способа электронно-зондового микроанализа; на фиг.2 - углы ориентации нормали к поверхности образца в анализируемой точке.Устройство для электронно-эондового микроанализа содержит. электронную пушку (не показана), фокусирующую и отклоняющую электроннооптическую систему 1, камеру 2 с держателем3, экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для первичного пучка, детектор 7 электронов и спектрометр 8.Устройство работает следующим образом.В камеру 2 под размещенный в ней экран 4 с секторным вырезом 5 с по сигналов вторичных электронов в данной точке к их полусуммеф2(с- ,) иакс с мин)Углы 3 иоднозначно определяют пространственную ориентацию микро- участка поверхности в данной точке.Затем в стандартную проГрамму расчета содержания элементов по интенсивностям характеристических линий этих элементов вводят углы пространственной ориентациии и определяют содержание элементов в данной точке с учетом локального микрорельефа поверхности, что значительно повышает точность анализа.Кроме того, предлагаемый способ позволяет определить микрорельеф всей исследуемой поверхности. Для этого надо определить угль 1 пространственной ориентации для каждой точки из так называемой сетки Точек на исследуемой поверхности. Эту операцию можно автоматизировать путем при" менення ЭВМ. Далее для всех точек измерения составляют систему уравненийаЕ х,у) = -с 8"(х,у) соз 1 ф(х,у)ак- (х,у) -йц (х,у) з 1 п 9(х,наклона поверхности и любом составе анализируемого участка, причем известна зависимость полного числа медленных вторичных электронов л (д") от угла наклона поверхности (с /и (3")1/соз, где . - угол наклона поверхности).Последовательным поворотом на малые углы экрана с секторным вырезом, который ограничивает телесный угол отбора медленных вторичных электронов с вершиной в выбранной точке, получают ряд значений интенсивности в одной и той же точке, причем интенсивность зависит от угла поворота, Угол М, при котором интенсивность сигнала в данной точке максимальна, ,определяет направление проекции нормали к поверхности образца в этой точке на горизонтальную плоскость, а угол . между нормалью к поверхности в данной точке и оптической осью микроанализатора однозначно определяется отношением разности максимальной и минимальной интенсивностей1502990 где в правой части находятся известные (определенные из эксперимента) функции, х и у - координаты выбранной точки, а Е(0,0)=сопзС, произвольно. Тогда путем интегрирования в этой системе уравнений находят функцию 2(х,у), описывающую микрорельеф поверхности на исследуемом участке.П р и м е р 2. Требуется определять элементный состав поверхности излома кристалла СаАз в трех заданных точках А, В, С . Для этого образец 9 помещают в держатель 3, оснащенный описанным дистанционно управляемым экраном 4, вращающийся вокруг оптической оси устройства на расстоянии 0,5-1,5 см от образца 9. Полный угол раствора секторного выреза 5 составляет 2 = л /2. Угол, 20 под которым секторный вырез 5 виден иэ точки падения зонда на образец, равен /Э =/4. Угол " отсчитывают от оптической оси, угол М - от плоскости, проходящей через оптическую 25 ось устройства и спектрометр 8 для характеристического рентгеновского излучения (фиг.2)Электронный зонд последовательно направляют в три точки (А, В, С) . 30 При этом измеряют интенсивности сигнала медленных вторичных электронов для каждой из точек А, В, С, при всех угловых положениях сектора отбора (и = 30, 4 У= 12 ) . 35 2 (,/3 -2 где в 1 п Это соотношен получают на осисимости коэфэмиссии от велигла падения зоннове отмеченнои зафициента вторичнойчин угла отбора и Для каждой из точек А, В и С из соответствующей каждой точке серии измерений интенсивности сигнала вторичных электронов находят максимальное и минимальное значенияа МаиС+амия Ь маас Ьмий с млс смьчн и соответствующие максимальным интенсивностям азимутальные углы поворота сектора отбора М (табл. 1). Интенсивности сигнала приведены в условных единицах. Угол Р находят иэ соотношения (м кс-мин) 1)/2 Сда на поверхность образца, Для используемого устройства С=0,727.После измерения углов пространственной ориентации Ь" и У для исследуемых точек в этих точках получают рентгеновский спектр с помощью энергодиСперсного спектрометра 8 системы Е 1 БК. Спектры обрабатывают по стандартнойпрограмме ЕАР-РВ, которой обеспеченспектрометр 8. Данная программа допускает ввод углов пространственнойориентации поверхности 3" и. Содержание элементов в исследуемых точках А, В, С определяют по известному и предлагаемому способам соответственно: данные о локальной пространственной ориентации исследуемого микро- участка не вводят (вводят значение3" = О, Ф произвольно) или в программу вводят предварительно измеренные экспериментально значенияи Ч для то" чек А, В; С (данные из табл . 1) .Результаты определения содержания Са и Аз по известному и предлагаемому способам приведены в табл.2.Из табл. 2 видно, что предлагаемый способ дает существенно меньше отклонения определяемого химосостава от действительного содержаниянежели известный способ. Систематическая погрешность по известному способу составляет Са 16,6 отн. 7., для Аз 1,5 отн,7 по предлагаемому способу для Са 3,5 отн. %, для Ая 0,5 отн.7 Таким образом, наблюдается снижение систематической погрешности в 3 5 раз. 40 Формула изобретения 1. Способ количественного электронно-зондового микроанализа образ цов с шероховатой поверхностью, заключающийся в облученииобразца иплоского эталона сфокусированнымэлектронным зондом, регистрации вторичного характеристического иэлуче О ния и по меньшей мере одного дополнительного вторичного излучения отобразца, зависящего от рельефа образца, и расчете состава образца позарегистрированным сигналам, о т л и ч а ю щ и Й с я темр что р сцелью повышения точности, в качестве дополнительного вторичного излучения регистрируют медленные вторичные электроны от образца, оп1502990 Таблица 1 Параметр А В гмаксийи град град 1,170,9714414 1,350,666043 1, 18 0,73 216 33 Таблица 2,Содераание компонентов, мас. Х, в точке Способ определения А Са АвСа Ав Са Ав Действительное содер-ааниеИзвестныйПредлагаемый 48,2 41,7 47,2 48,2 40,5 46,8 51,8 56,9 53,1 51,8 53,6 52,3 48,2 51,8 38,4 47,3 45,5 50,9 Составитель К.КононовРогулич Техред Л.Олийнык Корректор С.Чер дакто 789 каз 5078 53 одписное ям при ГКНТ СССР осударственного комитета по изобретениям и о 113035, Иосква, Ж, Раушская наб роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина ределяют угловое распределение их интенсивности в телесном угле с вершиной в точке падения электронного зонда на образец и осью, совпадающей с оптической осью микроаналиэатора, определяют максимальную и минимальную интенсивности зарегистрированного сигнала медленных вторичных электронов в их угловом распределении и соответствующие этим интенсивностям угловые полоаения, по полученным данным определяют ори-ентацию нормали к поверхности в данной точке образца и расчет сос - тава образца в данной точке производят с учетом указанной ориентации.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, чтопри регистрации медленных вторичных электронов про изводят угловую селекцию регистрируемых электронов с помощью поворотного экрана с секторным вырезом и центральным отверстием для пропусканияэлектронного зонда, установленногонад исследуемым образцом, а вторичное характеристическое излучение образца регистрируют через указанныйсекторный вырез в соответствующихугловых полоаениях экрана.