Способ изготовления стандартных образцов

(5) 4 И К АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВУ овления ольэуемь ометрического ционного и рентге ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ 1(71) Институт физики АН Г СР (72) В.Ю.Дуидуа, Г.С.Кару зе и Н,В,Чихладзе(56) Аб Э.А. и др. Рентгеновские фильтры на пластмассовом связующем. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. - Л.: Машиностроение, 1971, с, 164-168.Авторское свидетельство СССР У 308659, кл. С О 1 Н 1/28, 1971, (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ(57) Изобретение относится к ядерно- физическим методам анализа,и, в частности, к способам иэгот стандартных образцов, исп И Изобретение относится к ядерно-физическим методам анализа и может найти применение для градуировки, аттестации и поверки рентгенорадиометрических анализаторов, концентратомеров и селективных гамма-гамма спектрометров при выпуске из производства и в процессе эксплуатации с целью определения случайной составляющей погрешности измерений, порога чувствительности, диапазона концентрации определяемого элемента и временной стабильности аппаратуры, кроме того оно может быть использ)вано также для определения циркония в различных материалах методом нейтронного актива" 2 в ходе проведения анализа. Цель изоб" ретения - обеспечение гомогенности, легкой прессуемости и механической прочности образцов с содержанием циркония 1,9944,86 мас,Х без содержания примесных элементов. Для приготовления образцов, содержащих цирконий, готовят смесь спиртового раствора фенолформальдегидной резольной смолы и мелкодисперсного порошка оксида циркония (1 У). Полученную смесь доводят до стадии резитола, охлаждают, измельчают, прессуют и полимериэуют. Мелкодисперсный порошок оксида циркония готовят следующим образом: обрабатывают двуокись циркония азотной кислотой, растирают,смеЯ шивают с углем, прокаливают при 1000- 1100 С, охлаждают, растирают и просеивают через мелкое сиТо. С: анализов.Цель изобретения - обеспечение го могенности, легкой прессуемости и ме ханической прочности образцов с содержанием циркония 1,99 .44,86 мас. Х беэ содержания примесных элементов.В качестве стандартного образца (СО) применяют полимерный материал иэ термореактивной фенолформальдегид ной смолы, содержащий химическое сое динение циркония, нерастворяющееся в воде, в фенолформальдегидной реэольной сгголе и ворганических растворитслях - мелкоизмельченный порошок оксида (1 У).3 150298Для градуировки, аттестации и метрологической поверки рентгенорадиометрической аппаратуры при выпуске из производства и в процессе ее эксплуатации, а также для анализа веществ ядерно-физическими методами требуются СО, содержащие цирконий до 45,0 мас.%.Наилучшая гомогенность достигается при использовании оксида циркония, Это соединение не растворяется в органических растворителях и в фенолформальдегидной реэольной смоле, хорошо смачивается и легко смешивается со смолой, не расслаивается, полученный пресс-порошок хорошо прес- суется, т.е. задача гомогенизации сводится к механическому перемешиванию в соизмеримых количествах. 20Оксид циркония (1 Ч) (при использовании, например, циркония двуокиси марки ЦрО 1 сорт), несколько раэ провывают разбавленной (1:5) горячей азотной кислотой для уменьшения со держания прииесных оксидов железа, кальция, магния, алюминия, натрия, калия, после чего промывают дистиллированной водой, высушивают при 300350 С для удаления воды и ос тавшейся азотной кислоты. Отмытую таким образом двуокись циркония растирают в агатовой ступке и смешивают с углем. Полученную смесь прокаивают в муфельной печи при 1000 1100 С для удаления фосфора и серы, охлаждают в эксикаторе, растирают в ступке, просеивают через сито 16001800 отверстиями в 1 см, Полученную мелкодисперсную фракцию 40 двуокиси циркония вводят в спиртовый раствор резольной смолы.При введении циркония меньше 1,99 мас.7. (оксид циркония (1 Ч) меньше 2,70 мас7) гомогенность наруша ется на 7107. При введении циркония более 44,86 мас.7 (оксид циркония 1 Ч) 60,60 мас. ) гомогенность хорошая, но уменьшается механическая прочность до 6065 кгс/см, так как количество связующего компонента (резольной смолы) недостаточно для связывания. Оптимальной концентрацией оксида циркония (1 Ч) для получения гомоген 55 ных и механически прочных СО, не содержащих паразитных примесных элеЭ(ментов, является 2, 70 ЬО, ЬО мас, 394П р и м е р 1. 97,307 спиртового раствора фенолформальдегидной резольной смолы помещают в круглодонную колбу, вводят 2,70 мас.7 обработанного в азотной кислоте и прокаленного при 10001100 С порошка двуокиси циркония, смесь механически перемешивают, нагревают на водяной бане при 7580 С и отгоняют растворитель. После отгонки растворителя смесь переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуумный термостат и при давлении 130135 мм рт. ст. и температуре 8085 С доводят до стадии резитола. Резитол охлаждают, раз" малывают в порошок при помощи электромеханической мельнице, полученный пресс-порошок просеивают через сито, собирая фракцию 200250 мк,и прессуют в виде таблеток под давлением 120800 кгс/см . Полученные таблетки полимеризуют до стадии резита при 130140 С.Содержание внедренного циркония в полученных стандартных образцах 1,99 мас.%. Максимальное отклонение концентрации элемента в индивидуальной пробе от среднего значения 2,357. Механическая прочность 75.80 кгс/см .П р и м е р 2. 74,20 мас,Х спиртового раствора фенолформальдегидной резольной смолы помещают в кругло- донную колбу, вводят 25,80 мас. , обработанного в азотной кислоте и прокаленного при 10001100 С порошка двуокиси циркония, смесь механически перемешиваЬт, нагревают на водяной бане при 7580 С и отгоняют растворитель. После отгонки растворителя смесь переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуумньй термостат и при давлении 130135 мм рт. ст. и температуре 8085 С доводят до стадии резитола. Резитол охлаждают, раэмалывают в порошок при помощи электромеханической мельницы, полученный пресс-порошок просеивают через сито, собирая фракцию 200 250 мк, и прессуют в виде таблеток под давлением 120800 кгс/см . Полученные таблетки полимеризуют до стадии резита при 130140 С.Содержание внедренного циркония в полученных стандартных образцах 19,08,мас.7. Максимальное отклоне" ние концентрации элемента в индивидуальной пробе от среднего значения1,013. Механическая прочность 100105 кгс/смП р и м е р 3. 39,40 мас.спиртового раствора фенолформальдегидной реэольной смолы помещают в круглодонную колбу, вводят 60,60 мас,7 обработанного в азотной кислоте и прокаленного при 10001100 С порошка двуокиси циркония, смесь механически перемешивают, нагревают на водяной бане при 7580 С и отгоняют растворитель. После отгонки растворителя смесь переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуумный термостат и при давлении 130135 мм рт.ст. и температуре 80 85 С доводят до стадии реэитола.дРезитор охлаждают, размалывают в порошок при помощи электромеханической мельницы, полученный пресс-порошок просеивают чераз сито, собирая фракцию 200250 мк, и прессуют в виде таблеток под давлением 120800 кгс/см . Полученные таблетки полимеризуют до стадии реэита при 130 140 оС.Содержание внедренного циркония в полученных стандартных образцах 44,86 мас.Х. Максимальное отклонение концентрации элемента в индиви" дуальной пробе от среднего значения 0,48 мас.Х. Механическая прочность 9095 кгс/см .Благодаря использованию в составе СО конкретной химической формы вводимого элемента достигнута гомогенность, легкая прессуемость, механическая прочность, и полученные СО не содержат параэитных примесных элементов. При использовании других химических Форм вводимого элемента гомогенность, прочность, воспроизведение заданных концентраций осуществить не удается. Например, при введении в спиртовый раствор фенопформальдегидной резольной смолы раствора цирконийсодержащих химических соединений концентрацией выше 0,8 мас.Х происходит коагуляция смолы, нарушается гомогенность, получается рыхлая смесь, полученный порошок плохо прессуется и образцы имеют низкую механическую прочность. Вакуумное перемешивание смеси при отгонке растворителя, перемешивание при размалывании в мельнице н просеивание способствуют гомогенному распределению внедренного элемента и практически исключают воэмо;ностьнарушения гомогенности распределениявведенного элемента.5Использование оксида циркония(1 Ч) является оптимальным, чтообеспечивает гомогенность, легкуюпрессуемость, механическую прочность, при этом полученные образцы не содержат параэитных примесных элементов.Полученные СО представляют собойтвердьй материал конгломератного 15 типа.По отношению к СО, состоящим изпорошка химической формы элемента итермопластичного полимера (полиэтилен, полистирол, аминопласт, акри лат, парафин и др.) или из горнойпороды и термореактивной эпоксиднойсмолы, предлагаемый СО является универсальным, так как матрица - фенолформальдегидная смола содержит эле мента (углерод, кислород, водород)с малыми атомными номерами и не содержит примесных элементов, гаммаспектры при облучении и сигналы привозбуждении характеристическогорентгеновского излучения получаютсятолько от элемента, которьй введен вСО, не возникает эффект селективного возбуядения и поглощения излучения, абсолютно отсутствует "матричный эффект", СО можно изготовить сразличным содержанием циркония беэизменения матрицы. Стандартньге образцы целесообраз но использовать в качестве СО дляметрологического обеспечения рентгенорадиометрической аппаратуры, ив качестве стандарта сравнения дляопределения циркония в различных 45 материалах ядерно-физическими методами.СО характеризуются следующимисвойствами: гомогенны, негигроскопичны, предельная температура, при о которой можно испольэовать СО от(-50) до (+300) С, интегральньйфлюенс нейтронов, при котором можноиспольэовать СО - 110 н/см, диагЯметр образца 5120 мм, высота образца 1,220,0 мм, масса образца0,03300 г, механическая прочностьСО до 100 кгс/см, концентрация циркония в полученных СО 1,9944,86 мас.7Заказ 5078/53 Тираа 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ТКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рауйская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина, 101 формула изобретенияСпособ изготовления стандартных образцов, заключающийся в том, что готовят смесь спиртового раствора фенолформальдегидной реэольной смолы и химического соединения вводимого элемента, доводят ее до стадии реэитолй, охлакдают, измельчают, прессуют и полимеризуют, о т л и " ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения гомогенности, легкой прессуемости и механической прочности образцов с содержанием циркония 1,9944,86 мас.й беэ содержания примесных элементов, в качестве химического соединения берут порошок оксида циркония (1 Ч), который предварительно обрабатывают азотной кислотой, растирают в ступке, смешивают с углем, прокаливают при 000 1100 С, охлалдают в эксикаторв,орастирают в ступке и просеивают через сито с 1600 1800 отверстиями на 1 см.