Способ количественного определения ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах

(51) 4 С 01 М 31/О САНИЕ ИЗОБРЕТЕН я к области юстька Т о п к ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР М А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(46) 30.07,89. Бюл.28 (71) Институт химии нефти СО АН ССС (72) В.В.Углев и Л.А.Кошелева (53) 678,01 ф 543.872.66.097.7 (088,8 (56) Авторское свидетельство СССР714273, кл. С 01 М 31/00, 1977.Эмануэль Н .М. и др. Порядок тес; тирования химических соединений как стабилизаторов полимерных материало Черноголовка, 1976. - (Препринт) . (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ НИЯ ИНГИБИТОРОВ ОКИСЛЕНИЯ В НЕ РАСТВО РИМБХ В КУМОЛЕ ПОЛИМЕРАХ (57) Изобретение относитс исследования полимеров и может быть Изобретение относится к исследованию полимеров и может быть использовано для контроля количествавведенных антиоксидантов и определения устойчивости к окислению полимеров и полимерных материалов в процессе их эксплуатации и хранения,Цель изобретения - повышениечувствительности и сокращение времени анализа,В табл,.1 приведены результатыопределений высот пика окисления (Ь)на термогравиметрической кривой,полученные при различных скоростяхпродувки кислородом и различных скоростях нагрева с целью выбора оптимальных условий определения.П р и м е р 1. Для приготовленияполимерной композиции с содержанием0,001% Ирганокса, к 999,99 мг использовано для контроля количествавведенных в них антиоксидантов, Изобретение позволяет прп количественномопределении ингибиторов окисления вне растворимых л кумоле полимерахповысить чувствительпогть анализадо 0,001% и сократить время анализадо 15 мин, Это достигается окислением анализируемой пробы в токе кислорода при скорости его подачи 3565 мл/мин при нагревании образца соскоростью 1-10 С/мин, О содержанииингибитора судят по калибровочнойзависимости высоты пика окисления(количества поглощенного кислорода)от концентрации ингибитора. 1 ил,2 табл,полипропилена (ПП), помещенного в вибратор, типа СМ 9458, добавляютмикропипеткой 0,1 мл раствора стабилизатора в хлороформе, содержащего 0,01 мг Ирганокса - 1010. После высыхания хлороформа смесь подвергают перемешиванию в течение 4 мин. Полученную композицию в количестве 200 мг помещают в тарельчатый тигель и подвергают нагреванию в дериватографе при следующих условиях: продувка кислородом со скоростью 65 мл/мин, скорость нагрева 10 С/минчувствительность весов 50, чувствителыГ - 50 мкВ, Измеряют высоту пикисления (Ь).П р и м е р 2. Приготовленную по римеру 1 полимерную композицию в оличестве 200 мг подвергают нагреванию при следующих условиях: про1497562 ингибитора либо образцы с известнымсодержанием ингибитора,Концентрацию ингибитора окислениянаходят по высоте пика окисления (Ь).пользуясь калибровочным графиком(чертежа).В табл.2 приведены результатыопределения концентраций ингибиторовв контрольных образцах полимеров привыбранных условиях анализа,дувка кислородом со скоростьюо о,65 С/мин, скорость нагрева 1,0 С/мин.П р и м е р 3, 200 мг полимернойкомпозиции, приготовленной по примеру1 подвергают нагреванию при следую 5щих условиях: продувка кислородомсо скоростью 35 мл/мин скоростьоФнагрева 10 С/мин. 10 П р и м е р 4, Полимерную композицию в количестве 200 мг, приготовленную по примеру 1, подвергают нагреванию со скоростью 1,0 С/мин при скорости продувки 35 мл/мин,Формула изобретения 5 Способ количественного определения ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах путемокисления анализируемой пробы кислородом при нагревании, о т л и ч а ю 20 щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращениявремени анализа, окисление ведутв токе кислорода при скорости егоподачи 35-65 мл/мин при скоростинагрева образца 1-10 С/мин, измеряютоколичество поглощенного кислородаи по калибровочной зависимости высоты пика окисления от концентрацииингибитора судят о содержании ингибитора. П р и м е р 5. Приготовленную по примеру 1 полимерную композицию в количестве 200 мг нагревают при следующих условиях: продувка кислородом со скоростью 50 мл/мин, скорость нагрева 10 С/мин,На чертеже представлен калибровочный график зависимости Ь от концент - рации ингибитора в полимерной композиции для Диафена НН и Ирганокса при оптимальных условиях определения. Для построения калибровочНого графика могут быть использованы искусственные смеси полимера и Т а б л и ц а 1 Время анализа, мин Условия анализа Высота пика окисления, (Ь), мм Скорость нагрева,С/мин Скорость продувки кислородом,мл/мин 65 65 65 65 35 35 35 35 50 50 70 70 25 25 10,0 1,0 0,5 15,0 10,0 1,0 0,5 15,0 10,01,0 10,01,0 10,01,0 83 166,0 183,0 62,0 81,0 166,0 182,0 60,0 83,0 166,0 83,0 165,0 70,0 145,0 15 150 300 10 15 150 300 10 15 150 15 150 15 1501497562 1ооаХХо Х ДООО ОООО О Ч И 0л,1 ж 1Д ДОО Х ХОО о ом. а Д РОО ДОО ХСО Ч Х СО (Ч ооыиочи Э Э Э хх х и 1 И и 1 И И и 1 и 1 И О О О И И И И и ИИфлФ ХЭ 1дОб бХ 1ОООООООООООО 1 1, 1 ИЛРСЧМРМЛ 3 И 1 ОООООООООО ОООООООООО 1 ОООООООООО 1 в а в а в в в а в в ОООООООООО в Э фх О Н о О Э 3 ( М ООО ООО ООО а лО О О л И О О О О О Ов О О 1 1 ЛМЛРИ 1 бОИ ОООО сЧб О Ф 01 ОООООО в в в в в а ОООООО Лб. с И СТО ОООф ОО О И ИИ О О О О а О О а о Ч ч и О О О Ов О О М Л И О М И О Ов О О Х Х4 дб 1о Х 1Я1 ХО а Х,0 о -ф ОООИМЛ 0 бОИОО в в в СО в в ф а в а а а Мб И 0 0 Л. О И 01 " М О 00 Л СЧ - Лб- О 1 СЧ Л 0 СЧ л (б д о О ОИ О О в в О О ИО ИОИС И Ои 1 ОООООООл в ваООООООф ХХ Ю 0 Э1497562 о о,о пои о,оз о,ац о,оз о,аь о,аз п,м Содержание инаидищора, мас, /,ректор М.Самборск Редакто иое Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 Составитель М,Царьковачолинская Техред А. Кравчук Заказ 4438/46 Тираж 789 Под ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и113035, Москва, Ж-Э 5, Раушская наб крытиям при ГКНТ СССРд. 4/5