Способ определения ацефена

+2, 7 0 ческо в фар 0,12 мг в пробе), прибавляют 7 млуниверсальной буферной смеси с рН 3,02 мл 0,04%-ного водного раствора кислотного фиолетового антрахиноновогокрасителя и 10 мл хлороформа. Смесьвзбалтывают в течение 3 мин, затемоставляют для разделения фаз на10 мин. После разделения фаз хлорбформный слой переносят в делительнуюворонку, содержащую 12 мл 0,1 н. раствора гндроксида натрия, и встряхивает 10-15 с. После отстаивания фазотделяют окрашенный щелочной раствор,Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощьюфотоэлектроколориметра КФК(светофильтр при Я = 590+10 нм, кювета20 мм). В качестве раствора сравненияберут 0,1 н.раствора гидроксида нат 2 ия. ние точности чувствитширение ьнос ти анаелен и р объе лизируемых Способ азом. П р иена в с В дел ер 1. танции, льную вор твора аце преде ие ку вносяна (0,02 дно ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗ 1(71) Каунасский медицинский институт(5 б) ФС 42-842-74.Лурье Ю. Ю, Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1971,с. 238,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕФЕНА(57) Изобретение относится к аналитий химии и может быть примененомацевтическом анализе для количественного определения препарата Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ко- личественного определения ацефена - диметиламиноэтилового эфира парахлорфеноксиуксусной кислоты гидрохлорида - экстракционно-фотометрическим методом, и может быть применено в фармацевтическом анализе для количественного определения препарата в субстанции и лекарственных формах.Целью изобретения является повысуществляют следующ ацефена в субстанции и лекарственных формах. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения и расширение круга анализируемых объектов. Анализ водного раствора пробы ведут при рН 2-4 обработкой 0,04%ным водным раствором кислотного фиолетового антрахинонового красителя. Окрашенное соединение экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают водным раствором щелочи, и щелочной раствор фотометрируют. Относительная ошибка определения 11,43 против14%. Открываемый минимум способа мкг в пробе против 2,940 мкг (в 25 раз вьше), 5 табл.48334 зчПостроение калибровочного графика.В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мл стандартного раствора ацефена, в 1 мл которого содержится 0,12 мг препарата. За 5 тем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,047-ного раствора реагента и по 10 мл хлороформа и посту-0 пают, как указано выце. Используя полученные значения оптической плотности (табл. 1), строят калибровочный графикПодчиняемость закону Бугера-Ламберта-Вера наблюдается в пределах концентраций ацефена 0,0240,12 мг/мл. П 0,00012 Чр100 Э Ча 01 где 0 оптическая плотность анализируемого раствора ацеФена; 50 оптическая плотность стандартного раствора ацефена (Р, = 0,92 при содержании О,2 мг/мп ацефена);содержание ацефена в 1 мл 55 стандартного раствора;точная навеска исследуемой таблетки ацефена; 0сТ 0,00012 Используя калибровочный график,определяют количество анализируемогопрепарата, Этот метод можно применятьдля количественного определения ацефена как в субстанции, так и в таблетках. 25П р и м е р 2, Количественноеопределение ацефена в таблетках по0,1.Одну таблетку взвешивают (точнаянавеска) и измельчают. Берут около0,05 (точная навеска) измельченнойтаблеточной массы, помещают в мернуюколбу емкостью 100 мл, растворяют идоводят до метки раствором УБС 1,рН 3),В делительную воронку вносят 1 млраствора анализируемого препарата,357 мл УБС (рН 3) и 2 мл 0,043-ногораствора реагента. Далее поступаютаналогично примеру 1,Расчет концентрации ацефена в таб Олетках можно производить не толькопо калибровочному графику, но и поФормуле а - точная навеска измельченной массы таблетки ацефена,взятая на анализ;Ч - объем, в котором растворена взятая на анализ навеска таблетки ацефена;Ч - объем исследуемого раствора, взятый на анализ;0,1 - количество ацефена в исследуемой таблетке.П р и м е р 3. Определение ацефена в биологическом материале,К 100 г мелкоизмельченной печени трупа было добавлено 30 мг ацефена и оставлено на сутки при периодическом перемешивании. Препарат из вытяжек биологического материала (рН 4-5) экстрагируют хлороформом. Сухие остатки вытяжек после отгонки хлороформа растворяют в 40-100 мл универсальной буферной смеси (рН 3,0), Для количественного определения берут 1 2 мл этого раствора и дапее поступакт, как в примере 1. После определения оптической плотности количество выделенного ацефена из биологического материала рассчитывают по калибровочному графику. Примеси, выделенные совместно с ацефеном из биологи-ческого материала, не вступают во взаимодействие с реагентом и не мешают определению ацефена, выделенного иэ биологического материала.Данные о выборке оптимальных условий количественного определения ацефена представлены в табл. 2 и 3.Из результатов, приведенных втабл. 2, следует, что ионньй ассоциатацефена и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформомпри рН 2-4.В дальнейших исследованиях использовался раствор универсальной буферной смеси с рН 3.Из данных, приведенных в табл. 3,следует, что для полного образованияионного ассоциата между ацефеном иреагентом, необходимо прибавать 1;8 -2,5 мп 0,04 К-ного раствора кислотногофиолетового антрахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляли по 2 мл раствора укаэанногореагента,Для достижения оптимальных условий количественного определения ацефена, основанного на взаимодействии препаческого происхождения. Таблица 1Зависимость оптической плотности окрашенныхрастворов от количества ацефена Оптическая плотность Взято ацефена в,и,среднее 0,02 0,39 0,58 0,76 0,92 0,20 О, 20 0,39 0,39 0,58 0,57 0,76 0,77 0,92 0,91 0,2 0,0240,4 0,0480,6 0,072Оф 8 010961,0 0,12 0,19 0,38 0,59 0,76 0,92 Таблица 2Зависимость величины оптической плотности от рНуниверсальной буферной смеси (УБС) рН УБС Взято 0,043-ного Э (среднеераствора реаген- из трех опта, мл ределений) Взято ацефена - 2 0,92 2 0,92 2 0,90 2 0,82 1,0 1,0 1,0 1,0 2 3 4 5 0,12 0,12 0,12 0,12 5 1483рата с кислотным фиолетовым антрахи-;ноновым красителем, необходимо брать1-2 мл раствора ацефена, содержащего в этом объеме 0,024 - 0,12 мг этогопрепарата, 6-7 мл раствора универсальной буферной смеси с рН 3, 2 мл0,04%-ного раствора реагента и 10 млхлороформа.В табл. 4 представлены рез.ультатыиспользования различных щелочей.Сравнительная оценка количественного определения ацефена в субстанции известным и предлагаемым способами и результаты количественного определения ацефена в таблетках предлагаемым способом приведены в табл. 5.Предлагаемый способ характеризуется более высокой точностью, чем известный. Относительная ошибка определе ния ацефена в субстанции в таблетках предлагаемым способом не превышает +1,43%, в то время как относительная ошибка определения ацефена в субстанции известным методом составляет 25 +2,143,Чувствительность предлагаемого способа в сравнении с известным приф 342 6анализе ацефена в субстанции выше в 25 раэ (открываемый минимум предлагаемого способа 7,0 мкг в пробе, а известного - 2,940 мкг). Предлагаемым способом можно определять ацефен не только в субстанции, но и в таблетках и объектах биологиФормула изобретения Способ определения ацефена путем растворения анализируемого вещества с последующим измерением его содержания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и - чувствительности определения и расширения круга анализируемых объектов, растворение проводят в воде, водный раствор обрабатывают кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем при рН 2-4, экстрагируют хлороформом,экстракт обрабатывают водным раство, ром щелочи и измерение содержания анализируемого вещества осуществляют фотометрированием водного слоя.1483342 Таблица 3Зависимость величины оптической плотности от объема0,04%-ного раствора реагента Р (среднееиз трех определений) рн УБс Взято 0,043 ногораствора реагента, мл Взято ацефена мг млТ а блица 4 Оптическая плотность при обработке 0,1 н.раствора- ми Количествоацефена,мг ЮаОН КОН 0,92 0,91 0,91 0,92 0,92 Таблица 5 Известный способ Предлагаемый способ Навес- Найдено, Метрологическа, г % кие характе"ристики Навеска, Найдено, Метрологичесг 7. кие характе- ристики Ацефен в субстанции О 2 0,2 0,2 99,5101,04 98,06 0,008 0,008 0,008 98,661,690,76 100,15 0,89 0, 40 99,5 101, 13 99,5= +1,11 Аотм 99,5 А отн Ацефен в таблетках по 0,1 100,43 101,73 99,12 0,05 0,05 0,05 Як 101,73 101, 73 0,05 о,95Аотн- +1,43 0,05 Точную навеску ацефена (0,008 г) при определении его в субстанции предлагаемым способом, растворяют в 100 мл воды, дляанализа берут 1 мл полученного раствора,1,0 0,12 1,0 0,12 1,0 0,12 1,0 0,12 1,0 0,12 1,0 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 1,0 1,5 1,8 2,0 2,2 25 0,92 0,91 0,92 0,92 0,92 0,88 0,90 0,92 0,92 0,92 0,92 100,95 1,15 0,52- 1,44