Способ количественного определения мидантана

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИА ЛИСТ ИЧЕСН) а С О 1 Ч 21/78 ТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРМ ИЗОБРЕГЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДА ПО ДЕЛ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 4163820/28-04 ,22) 14.12,86 (46) 23.05.88.Бюл. (71) Качнасский ме инский с иг ия, Р., Бейр - Л: Х гидрохлорид, Вре зтья тут(57) Изобретение квсается аналитической химии, в частности определения мидантана - лекарственного препарата в порошках и др. формах. Дляповышения чувствительнос;и и упрощения анализа его ведут обработкойпробы 1-амино-бром,10-внтрахиион 4-амино(м-толилсульфокислотой) прирН 2-5 с последующей экстракцией по"лученного соединения хлороформом, обработкой экстракта щелочьо и его фотометрированием. Эт последовательность обес.;ечивдет увеличение чувствительности анализа ь 10-15 рвз безиспользования токсы-.гхзрызоспасных веществ. 4 табл.Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения лекарственного препарата мидантана (,1-аминоадамантана гидрохлорида),5 который может найти применение в анализе препарата в порошке и лекарственных формах.Цель изобретения - повышение чувствительности определения мидантана и упрощение способа.П р и м е р 1, Определение мидантана в порошке.В делительную воронку вносятмл водного раствора мидантана (от 0,016 15 до 0,08 мг в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,17-ного водного раствора реагента и 1 О мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, а за тем оставляют для отстаивания на 10 мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н.раствора гидроксида натрия и встряхива ют 10-15 с. После отстаивания фаз от,. деляют окрашенный щелочный раствор. Оптическую плотность окрашечного щелочного раствора измеряют с помощью фотозлектроколориметра КФКсветофильтр при Ъ = 590+0 нм, кювета 20 мм ), В качестве раствора сравнения берут 0,1 н.раствор гидроксида натрия.Построение калибровочного графи 35 ка. В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 10 мл стандартного раствора мидантана, в 1 мл которого содержится 0,08 мг препарата. Затем во все делительные воронки прибавляют раствор универсальной буферной смеси (рН 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,17-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают как указано. Используя полученные значения 45 оптической плотности 0 (табл.1), строят калибровочный график. Подчиняемость закону Бугера-Памберга-Вера наблюдается в пределах концентраций мидантата от 0,016 до 0,08 мг/мл.50 Зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества мидантата приведена в табл,1.Используя калибровочный график, определяют количество анализируе 55 мого препарата. Этот метод можно применять для количественного определения мидантана как в таблетках, так и в порошке. П р и м е р 2. Количественное определение мидантана в таблетках по 0,1.Одну таблетку взвешивают и измельчают. Берут около 0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 00 мл, растворяют и доводят до метки водой. В делительную воронку вносят 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл универсальной буферной смеси (рН 3) и 2 мл 0,17-ного раствора реагента, Палее поступают аналогично примеру 1. Сравнительная оценка количественного определения мидантана в субстанции и лекарственных формах известным и предлагаемым способами представлена в табл.2,Зависимость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС) приведена в табл.3.Из результатов, приведенных в табл.3, следует, что ионный ассоциат мидантана и реагента в наибольших количествах зкстрагируется хлороформом при рН 2-5. В дальнейших исследованиях использовалась УБС с рН 3. Зависимость величины оптической плотности от объема 0,17.-ного раствора реагента приведена в табл.4. Из данных, приведенных в табл.4 следует, что для полного образования ионного ассоциата между мидантаном и реагентом, необходимо прибавить 1,8-2,5 мл 0,17.-ного раствора кислотного чисто-голубого антрахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляют по 2 мл раствора укаэанного реагента.Установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения мидантана, основанного на взаимодействии препарата с кислотным чисто-голубым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора мидантана (содержащего от 0,016 до 0,08 мг этого препарата), 6-7 мг раствора УБС с рН 3, 2 мл 0,17-ного раствора реагента и О мл хлороформа.Чувствительность количественного определения мидантана предлагаемым способом в Ораз выше, чем известным.Предлагаемый способ является более простым, чем известный, так как поз397811 воляет исключить использование токсичных и взрывоопасных реагентов. щения способа водный раствор анализируемой пробы обрабатывают 1 в амин2-бромО-антрахинон-амина(метатолилсульфокислотой) при рН 2,0-5,0с послвдующей эксч ракцией полученногосоедине"ия хлороформом, обработкойэкстракта щелочью и его фотометрированием. Формула изобретения5 Способ количественного определения мидантана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упроТаблица Взято мидантана мл мгОптическая плотность О Р 05 ЭсРеее 0,17 0,17 0,34 0,34 0,51 0,51 0,68 0,67 0,84 0,83 0,016 0,17 0,032 0,34 0,048 0,51 0,064 0,66 0,18 0,2 0,4 0,35 0,6 0,52 0,67 0,8 0,84 1,0 0,08 0,82 Таблица 2 Известный способ идантан ошке 014 00,0 Х=100,00 О, 0143 9,=0,57 99,49 0,15 99,34 0,0153 О, 0157 101,0,15 8,7 8,60 А =1 2 О+1,28 а =99,90 а тан в таблетках0,03 99,5 100, 00 00 0,513978 1 6 Таблица 3 Взято мидантгнарН УБС 0,83 0,08 1,0 0,84 1,0 0,83 0,08 1,0 0,83 0,08 1,0 0,8 0,08 1,0 0,73 0,08 1,0 Таблица 4 0,79 1,0 0,03 0,80 1 ф 5 0,08,О 0,84 0,08 0,84 2,0 0,08 1,0 0,84 О., 08 1,0 0,84 2,5 1,О Состанщтель С.Хованскаяедактор В.Дацко Текред Л.Олийнык Корректор Г. Р е пе тник Заказ 2599/42 Тира 847 ПодписноеВНИЮ 1 И Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 П.:оиэводственно-полигратнческое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная,Взято мидянтана мл мг