Способ колориметрического определения фенолов

145793 Класс 421, Зя 1СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л 3 178Г, Е. Шаронов и Г. Н. Скрынникова СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВЗаявлено 5 июня 1961 г. за М 733243/23 в Коми 1 ет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Хв 6 за 962 г.В практике определения содержания фенолов в подсмольных водах известно несколько способов, а именно - весовой способ, недостатком которого является большая длительность определения, способ колориметрирования с применением паранитроанилина, 4-аминоантипирина и пирамидона, которые являются дефицитными реактивами,Также известно применение реакции с солянокислым ванилином для качественного и количественного определения многоатомного фенола-флороглюцина в растениях.Однако применение этой реакции для определения общего содержания фенолов или одно- и двухатомных фенолов в подсмольных водах не описано.Предлагается способ колориметрического определения фенолов подсмольных вод сланцеперерабатывающих заводов, позволяющий определить как общее содержание фенолов в подсмольных водах, так и содержание двухатомных фенолов после отгонки одноатомных фенолов с паром. В основе способа лежит реакция взаимодействия фенольного раствора с солянокислым раствором ванилина.Авторами показано, что солянокислый раствор ванилина дает окрашенные соединения с двухатомными фенолами подсмольных вод сланцеперерабатывающих комбинатов, а также с метакрезолом и с некоторыми ксиленолами. Появление окраски происходит в случае наличия в мета-положении по отношению к гидроксильной группе второй гидроксильной или метильной группы. Цвет возникающей окраски для одноатомных фенолов и двухатомных фенолов очень близок.Существующие кривые поглощения, приведенные на фиг, 1, показы. вают, что максимумы поглощения смещены незначительно, на фиг, 1 показаны кривые поглощения некоторых фенолов, Реактив - солянокислый раствор ванилина. Измерения произведены на спектрофотометре СФМ.145793 чг.1 рцин, выделенныи из подсмабината (СПК) . ланцепере. ых 210 - 228) .подсмольных вод Сосительно оси ординаарастания оптическонола и соответствуюпьный коэффициент ракци фенол вых от ости н ния ф Ъу 15 е феноль анны (и рп 7,=520се феноль е фенол вод сланцеиерер ОМ при с=52 атывающелр). вод СПК т=520 .иц.вод СПК. Измерение пр 1. Диметилрезорабатывающего ко 2, Резорцин. 3. М-крезол. 4. Кс ил енол ы ( 5. Одноатомные (Положение кри Различие в скозависимости от стров виде зависимости ни на фиг. 2. 1, Двухатомнькомбината Сл 2. М-крезол п 3. Одноатомнь 4. Одноатомн 40 ир. подсмольных змерение на С л 1 р,.лодсмольных 1 подсмольныт дано приближенное). плотности окраски в щие кривые приведены огпощения) от време145793Колориметрическое определение смеси одноатомных и двухатомных фенолов осуществляют следующим образом.К 11 мл реактива с концентрацией 2,7 г ванилина на 100 мл раствора соляной кислоты уд, весом 1,19 добавляют 1 л 1 л фенольного раствора с концентрацией 20 - 100 лг/л и в промежутке времени от 1 до 2,5 мин после прибавления фенольного раствора к раствору ванилина измеряют оптическую плотность двухатомных фенолов (погрешность) вносимая присутствием одноатомных фенолов не превышает 1 - 3%) и через 10 мин определяют общее содержание двухатомных и одноатомных фенолов.Содержание одноатомных фенолов может быть определено по разности или посредством колориметрирования, при условии предварительного выделения одчоатомных фенолов отгонкой с паром.Результаты определений получаются более точными, если концентрация фенолов в воде, взятой для анализа, составляет 20 - 200 мг/л при определении двухатомных фенолов, и 20 - 100 мг/л при определении общего содержания одноатомных и двухатомных фенолов.При данных концентрациях существует линейная зависимость оптической плотности от концентрации фенолов, Для вод с большим содержанием фенолов перед колориметрическим измерением производится соответствующее разбавление.Минимальные концентрации фенолов, которые могут быть определены при помощи колориметрирования с солянокислым раствором ванилина, составляют для двухатомных фенолов 5 мг/л и одноатомных - 1 О мг/л.Метод колориметрирования был проверен на сланцеперерабатывающем комбинате в г. Сланцы, Определения содержания фенолов производились в подсмольных водах цеха дефеноляции, а также цеха генераторных печей и цеха камерных печей,Вычисления удельных коэффициентов поглощения для подсмольных вод с различных точек отбора производились на основе предварительного определения концентрации фенолов весовым методом.Результаты 270 определений показали, что средняя величина погрешности определения общего содержания фенолов в подсмольных водах, поступающих в цех дефеноляции, составляет 5% и для вод после очистки - 10%. Величины погрешностей вычислялись на основе сравнения с определениями содержания фенолов, произведенных весовым методом.Установлено, что присутствие других веществ, содержащихся в подсмольных водах, практически не влияет на точность колориметри ческого анализа.Преимуществом предлагаемого способа определения фенолов в подсмольных водах является его простота, проведение определения без предварительной подготовки пробы воды (отделения мешающих веществ) и быстрота определения.По заключению о промышленной полезности, предлагаемый способ рекомендуется использовать для анализа подсмольных вол сланцеперерабатываюших комбинатов Сланцы в Кохтла-Ярве.Предмет изобретенияСпособ колориметрического определения фенолов путем взаимодействия фенольного раствора с солянокислым раствором ванилича. отличающийся тем, что, с целью определения фенолов в подсмоль ных водах и прощения анализа, фенольный раствор, например, в ко145793 личестве 1 лл с концентрацией 20 - 100 мг/л добавляют к 11 мл реактива с концентрацией, например,2,7 г ванилина на 100 мл раствора соляной кислоты и через 1 - 2.5 лик измеряют оптическую плотность в случае определения двухатомных фенолов в присутствии одноатомных фенолов и через 10 мин в случае определения обшего содержания двух- атомных и одноатомных фенолов или только одноатомных фенолов. предварительно выделенных из воды отгонкой с паром. Составитель С. В, Кокорев Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор П, А. Евдокимов Типография ЦБТЛ, Москва, Петровка, 14. Поди. к печ. 16,111-62 г.Зак. 2450ЦБТИ Комитета по деламМо ква,Формат бум. 70 Х 081/1 в Объем 035 изд Тираж 700 Цена 4 кои. изобретений и открытий при Совете Министров СССР Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.