Способ определения фенола

(5 4 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР 1ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ А 8 ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ."0 36екнологичн и В.Е( скин стит и лрАвола к. нргмыш лету ик лролизть, 1984 ализ енно методам .Пол рел. тиоизлат,тв поки: вол н )рос еского радовс. 160.(54) ",.ПОСОЬ 011 Р(.ДЕ.ЛЕНЯ ФЕНО;1 Л (5 ) Изобретение касается аналитической хичии, в частности определсния фенола в нриролны.с и оин)еы; сточнык водак. Ана.нз ведут подкислснисм исколного водного раствора пробы, зкстракиисй сго амилацетатом с послслуонсй оработкой акстракта нелочным раствороч (соль рланис, ь: ас.%: (.01 24, триэтигснг,иколь- 5; вол; ло 100), отде,снисм волного слоя, лобав,енисч к нему кислоты и газороматограи(оанис 1. Этис,овг я чне, и Чина кт ччвстин Гсгь ность анализа ломк л. 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе природных и очишенных сточных вод.Целью изобретения является повышение чувствительности определения. 5Способ осуществляют следующим образом.Берут 200 мл анализируемой воды, цодкисляют до рН 3, приливают 2 мл амилацетата, взбалтывают 15 мин. Водную фазу сливакл, к амилацетату приливают 0,2 мл раствора реэкстрагецта, взбалтывают 10 мин. После расслоения фаз реэкстракт отделяют, подкисляют до рН 3 и содержание фенола находят на газовом хроматографе ЛХЧс пламенно-ионизационным детектором. 15Условия хроматографирования: стальная колонка длиной 3 м с диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с диаметром час- тиц 0,2 0,3 мм, содержаших 3/о жидкой фазы О, расход водорода, газа-носителя (гелий) и воздуха равен 40; 40; 400 мл)мин соотнес л всццо; температура испарителя, колонки и детектора равна 250; 140; 200 С соответственно; шкала электрометра 20 х10А; Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч. 25Пример 1. Берут 200 мл исследуемой воды, подкисляют до рН 3, экстрагируют 2 мл ам и нацетата. Экстракт отделяют, фенол резкстрагируют 0,2 мл 3%-ного раствора гидроксида лития, содержагцего 2,5/о триэтилен глпколя. Реэкстракт подкисляют, и вводят в исцаритель газового хроматографа пробу объемом 3 мкл. Предел обнаружения 1 мкг/л.Пример 2 (по известному способу). Берутл воды, экстрагируют 10 мл амилацетата, рсэкстракцию фенола осуществляют 35 4/о-цым раствором гидроксида натрия объемом О мл. Реэкстракт подкисляют, фенол определяют фотометрическим методом. Предел обнаружения 10 мкг/л фенола в воде. Предельно допустимую концентрацию фенола обнаружить этим способом не удается. 40Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, цо с увеличением содержания гидрокснда лития до 4/О. Г 1 редел обнаружениям кг/л.Пример 4, Осушествляют аналогично 45 примеру 1, но с увеличением содержания гидроксида лития в реэкстрагенте до 6%. Г 1 редел обнаружения фенола 2 мкг/л.Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания гидроксида лития до 1 О/о. Предел оонархжеция 50 фенола 4 мкг/л. Пример 6. Осу шествляют аналогично примеру 1, цо с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 0,5 О/О. Предел обнаружения 5 мк/л.Пример 7, Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 1 О/о. Предел обнаружения фенола 1 мкг/л.Пример 8. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 5 О/о, Предел обнаружения 1 мкг/л.Пример 9. Осушествляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 6%. Предел обнаружения 2,5 мкг/л.Пример 1 О. Осуществляют аналогично примеру 1, цо с увеличением содержания триэтиленгликоля до 80 О, Предел обнаружения 11 мкг/л.Полученные данные сведены в табл. 1.Из приведенных примеров видно, что цель изобретения достигается только при содержании гидроксида лития 2 - 4 О/о, а триэтилецгликоля 1 - 50/о.Как видно из примеров 1 и 2, предел обнаружения снижается по сравнению с известным способом в 10 раз.В табл. 2 приведены результаты определения для образцов с известным содержанием фенола.В табл, 3 приведены сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов, п=5; Р=0,95.Таким образом, приведенные данные подтверждают, что предлагаемый способ является более чувствительным, чем известныйФормула изобретенияСпособ определения фенола путем подкисления водного раствора анализируемого вешества, экстрации его из расгвора амилацетатом, обработки экстракта водным гцелочным раствором, отделения водного слоя ц добавления к нему кислоты с последуюшим анализом полученного раствора газохроматографическим способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве шелочного раствора используют смесь, содержашую гидроксид лития, триэтиленгликоль и волу, при следуюшем соотношении компонентов, мас.Гидроксид литияоТрцэти,и цгликоль 1 - 5 Вода До 100,7 г / 1 4 2,0 1,8 Содержаниегидроксидалития 7 а 1 о /, нч рация фенола исслдуемом расе Горе, мкг/ л определения, мкг//л Не обнаружсно Предел обнаруженияфенола,мкг/л1427296 Таблица 3 Предлагаемый способ Известный способ Определяемаяконцентрацияфенола, мкг/л Найдено фенола, мкг/л Найдено фенола, мкг/л Не обнаружено 0,15 Не обнаружено 0,5 О,б+ 0.2 0,12 0,20 1,0 0,08 1,7 0,2 2,0 0,15 5,0 5,0: 0,2 О, 11 5,61,0 О, 15 10,0 9,5". 0,5 О, 10 О+ 2.0 14,2" 1,1 0,1 15,0 0,08 19, 1 + 1,2 20,0 0,08 0,07 О, )б 30,0-" 2,5 3)г 2. 3,2 30,0 0,05 Составитель Л. РусановаРедактор И. Рыбчс пко Тскред И. Верес Корректор М. МаксимишинепЗаказ 4848/41 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035. Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4