Способ подготовки образцов для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (И) 72 4 С 01 М 1/2 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТВУ А ВТОРСНОМ 7 следо- таллов аллов, М -во по черной 1963, с. 444, Ь 1 В.Р. Ас 1 чапс 7, р. 236-246. РАЗЦОВ ДЛЯА СЕРОГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Государственный научно-исвательский институт цветных ме(56) Файнберт С,Н) Филиппова НАнализ руд цветных метГос. научи. - техн. изди цветной металлургии,Е 1 яйедщег Н.М., РаЬдп апа 1 уздв, 1977, Ч, 1(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ(5 ) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность рентгеноспектрального анализа серо- содержащих материалов и ускорить подготовку образцов для анализа. Способ подготовки образцов.для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов включает сплавление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, карбонат натрия и оксид магния в соотношении с навеской (48-52):(14-16):(8-10):1, предварительное выдерживание образца со смесью при 740-760 С в течение 50-60 мин сплавление при 960-1000 С фФ Й в течение 10-15 мин. Продолжительность подготовки 90 мин, точность анализа повыща=тся на 25-ЗОХ. 2 табл1427218 Содержание серы Состав плавня, г Примечание етаборат Карбонат Окись маг- Соотношени лития натрия ния ведено Найд0,108 0,0 46:15:9:1 48:15:9:1 СкалывраэцаОбразегоден 10,0 ри Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова но при рентгеноспектральном анализе промышленных и природных объектов.Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение процесса,П р и м е р 1. 200 мг пробы (пирит) смешивают с 5 г смеси карбоната натрия и окиси магния и 10 г прока ленного при 400 С метабората литияо(соотношение 50:15:9;1) и перемешивают в вибромельнице, затем смесь прессуют под давлением 1,7 т/см., полученную таблетку помещают в графи товый тигель, внешний диаметр которого 50 мм, внутренний - 40 мм, высота 12 мм, глубина 4 мм, причем таблетка возвышается над боковой стенкой тигля на 3 мм. Внутренние поверхности 20 графитового тигля перед плавкой смачивают 0,57-ным раствором нитрата натрия, Таблетку с тиглем помещают в печь (муфель) при 760 С и выдерживают 60 мин, затем температуру поднимают до 980 С, таблетка плавится и ее выдерживают до 10 мин. Затем тигель с расплавленной таблеткой вытаскивают из печи (муфеля) и оставляют на воздухе для остывания до комнатной тем пературы. Перевернув тигель и постучав по его дну, сплавленную таблетку вынимают из тигля. Полученный образец помещают в рентгенофлюоресцентный спектрометр СРМи с прободержателем с диаметром 40 мм. Проводят измерения и расчет содержания серы и других элементов в пробе.В образце найдено 0,092 г серы (ввеДено 0,093 г). При подготовке пробы известным способом найдено 0,068 г серы.П р и м е р 2. 200 мг медного концентрата, содержащего сложные сульфиды меди и железа, смешивают с карбо натом натрия, оксидом магния и метаборатом лития в соотношении 48;14:8:1 и подготавливают по примеру 1. Выдерживают образец при 740 С в течение 50 мин и сплавляют при 960 С в течение 15 мин,В образце найдено 0,080 г серы (введено 0,082 г). При подготовке известным способом найдено 0,052 г.П р и м е р 3. 200 мг цинкового концентрата смешивают с карбонатом натрия, оксидом магния и метаборатом лития в соотношении 52:16:10;8 и подготавливают по примеру 1Предварительно образец выдерживают 55 мин при 750 С, и сплавляют 12 мин при 1000 С.В образце найдено 0,073 г серы (введено 0,076 г), При подготовке известным способом найдено 0,048 г.В табл, 1 представлены результаты рентгеноспектрального определения серы в зависимости от количественного. состава плавня.В табл. 2 представлены результаты определения серы при различных режимах термообработки.Предлагаемый способ подготовки позволяет повысить точность определения серы на 25-ЗОХ. Продолжительность подготовки составляет 90 мйн (по известному способу 180 мин). Формула изобретения Способ подготовки образцов для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов, включающий сплавление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, в течение 15 мин и последующее охлаждение плава, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения процесса, смесь для сплавления дополнительно содержит карбонат натрия и оксид магния при массовом соотношении с навеской (48-52) .( 14-16):(8-10): 1, образец со смесью предварительно выдерживают 50-60 мин при 740-760 С, а сплавление проводят при 960-1000 С.Таблица 11427218 Примечани ета ли Окис ниотно дено Найде 0,0: 15:9: 43 2:15:9 О, 108 107 О,5:9:1 0,108 0,081 О, 108- 0,056 спучи бразц ера в, 108 0,10 0,093 Образе и тиглюорает ЛипаетСера вы О, 108 3О,2 а б л и ц еча Режимия ;11 стади Го Смин 980 10 О, 108 0,073 980 10 О, 108 0,096 980 10 О, 108 О, 098 980 10 О, 108 О, 063 ОбразовернОбразе е к 20 годен о же ивание РастресобразцаОбразецтый 0 60 0 О 108 О 0 лнис 60 0,103 10 0 игод разе 750 60 750 60 ж 0 0 10 О 10 Состав плавня, г 50:16:9:1 50:17:9:1 50:15:7:1 50:15;8:1 50:15;9:1 50: 15: 10: 50:15:11: одержание серы ведено Найдено Продолжение табл.1 одержание серы,0,108 0,105 То жСоставитель Т,ЖуковаРедактор Л.Пчолинская Техред Л.Олейник Корректор М.Василь Тираж 847 ПИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий5, Москва, Ж, Раушская наб., д,Заказ 4845/38ВН одписное 4/5 Проектна Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужг 750 60 750 60 980 5 0,108 980 10 О, 108 Не определеноО, 103 Потеря образцаиз-за слабойвязкости расплава Дальнейшая термообработка нецелесообразнаОбразец не проплавился Потеря образцаиэ-за слабой вяэкости расплава