Способ количественного определения -и -модификаций в диоксиде марганца

(5 СУДО ДЕЛ 13,ВЕННЫЙ НОМИТЕТ СС ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР ИЙ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ носится к спосоа. Бель - повьг(71) Латвийский государственный университет им. П,Стучки(56) Регпапйев 1.В. и др, ЯСийдев оп сЬешдса 11 у ргесьраСей Мп(1 Ч) ох- дев. - Е 1 есйгосЬипьса 1 ега, 1983, ч.28. 0 3. пп.309-315.ЗеЬпвег А. Чег 2 аЬгеп гог аппа Ьегпй цпапгьгагзчег ВезйиппшпЕ чоп а 1 рЬа-, Ьега- апй яашша-шапяапйохЫ 1 п шдвсЬппЕеп Йьевег ОхЫрЬазеп. Е 1 есггсМш, Асйа, 981, ч.26, Я 10, рр.1417-1421.(54). СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ - И у-МОДИЩКАЦИй В ДИОКСИДЕ МАРГАНЦА(57) Изобретение отбам фазового анализ шение точности и расширение кругаанализируемых объектов на аморфныематериалы. Снимают инфракрасные спектры поглощения в области 200-800 смПроводят аналитическое разделениеспектра на полосы поглощения, имеющие максимумы поглощения при частотаз 320,0, 388,0, 461,5, 515,0,591,5, 663,0 и 710,0 см. Рассчитывают соотношение площадей двух полос поглощения и по калибровочномуграфику определяют количество в - и1-модификаций в диоксиде марганца.Определение проводят по соотношениюплощади полосы поглощения с максимумом при 515,0 см-"и площади полосыпоглощения с максимумом при 591,5 смОпределение также проводят по соотношению площади полосы поглощения смаксимумом при 461,5 сми площадиполосы поглощения с максимумом при591,5 см-, 4 ил.40 1 13687Изобретение относится к способамфазового анализа и может быть использовано для количественного определения р - и у-модификаций в ди 5оксиде марганца, применяемого в химических источниках тока.Целью является повышение точностии расширения круга анализируемых объектов на аморфныематериалы. 10Для определения количественногосодержания р - и у -модификаций вдиоксиде марганца снимают ИК-спектрыпоглощения в области 200-800 см ,спектр аналитически разделяют на 1,семь полос поглощения с фиксированным расположением максимумов поглощения при частотах , =320,0 см -;4 = 388,0 см ;=.461 ф 5 см ;= 516 0 см-; 1 =591,5 см ; 4 = 205663,0 см "; , = 710,0 см , рассчитывают соотношение площадей двухполос поглощения и по калибровочномуграфику определяют количество л - и1-модификаций в диоксиде марганца.Для определения количества р - ит-модификаций можно использовать соотношения площадей любых полос поглощения кроме соотношения полос с максимумами при 388,0 см ." и 591,5 см-, ЗОкоторое является постоянным. Целесообразно определение проводит по соотношению площадей полос с максимумами при 515,0 сми 591,5 смилипо соотношению площадей полос с максимумами при 461,5 см- и 591,5 смпоскольку эти соотношения имеют практически линейную зависимость от количественного содержания р - и у-модификаций в диоксиде марганца.На фиг.1 представлен ИК-спектрМпО в вазелиновом масле; на фиг.2 -спектр чистого МпО в единицах пропускания; на фиг.З - ЙК-спектр МпО вединицах абсорбции и его разделение; 45на Фиг.4 - калибровочные графики.П р и м е р 1. Порошок МпО смешивают с вазелиновым маслом в количестве примерно 1 мг на 100 мг вазелинового масла. Приготовленную суспензию 5 О(МпО +ВЗ) сжимают между двумя окошками СзЛ для ИК-спектрометрии,ИК-спектр в области от 200 до800 см " снимают на приборе РЕКК 1 ИЕЬМЕК. Получают спектр МпО +ВЗ 55в единицах пропускания (фиг.1, кривая 1). ИК-спектр вазелинового масла+ ВЗ вычитают ИК-спектр чистого вазелинового масла. После вычитания получают спектр чистого МпО(состав:32,842 у-МпО + 67,163 р-МпО ) вединицах лропускания (кривая 3).Максимальное значение пропускания вобласти от 785 до 800 см- принимается эа нулевой уровень абсорбции (А=О).Полученный спектр чистого МпОпереводят в единицы абсорбции (фиг3,кривая 4), ИК-спектр в единицах абсорбции аналитически разделяют насемь полос поглощения с фиксированными частотами максимумов поглощения:= 710,0 см (фиг.З, кривые 5).Калибровочные графики (фиг.4) построены для смесей из определенныхколичеств р- и -модификаций Мп 9.Кривая 6 на фиг.4 - соотношение площадей полос поглощения с максимумами при 515,0 см " и 591,5 см-, кривая 7 - соотношение площадей полоспоглощения с максимумами при 461,5 сми 591,5 см " . По кривой 6 определено,что образец ЗЗ,ОЕ у= МпО (ошибка(ошибка 0,76 Ж).П р и м е р 2, В сухой мелкодиспераный СзЭ марки "Для спектральногоанализа" добавляют мелкодисперсныйМпО в количествемг на 100 мгСзд, Полученную смесь перемешиваюти прессуют в количестве 300 мг на1 см площади образца. Получаютпрозрачную, механически прочную пластинку. Аналогично готовят пластинкучистого СзЛ. ИК-спектр МпО получают,измеряя поглощение пластинки МпО вСзЛ относительно пластинки чистогоСзЛ в области от 200 до 800 см-, Полученньй спектр полностью соответствует спектру МпО (фиг,2,кривая 3),.полученному для образца МпО +ВЗ после отсчета спектра вазелина. Дальнейшую обработку спектра и определениепроводят аналогично примеру 1,Таким образом, предлагаемый способ имеет высокую точность определения количественного содержания 11 и -модификаций в диоксиде марганца,не превышающую 1 Х во всем интервалесодержания у -МпО в смеси р -МпО ++ т-МпО, точность измерения не эави(сит от кристалличности образца, Спо- териалы, облучают светом в инфрасоб пригоден для анализа аморфных красном диапазоне длин волн и реги- образцов МпО. стрируют спектр поглощения образцав области 200-800 см-", разделяют Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я его на интегральные полосы поглощения, выделяют полосы поглощения сСпособ количественного определе- максимумами при 515,0 см , 461,5 см ния - и 7-модификаций в диоксиде 591,5 см- и по градуировочному грамарганца, включающий облучение анали фику определяют количества- и узируемого образца, о т л и ч а ю -модификаций по отношению 8 515,0/ щ и й с я тем, что, с целью повыше- /8 591,5 или 8 461,5/8 591,5 где 8 - ния точности и расширения круга ана- ,площадь полосы поглощения при укализируемых объектов на аморфные ма- занных длинах волн.1 3 б 8727М нд ю ж ща уе Фиа 3 У,сМ Ю 7. Ю Ф да и юРИОД, Фиг 4 оставитель О,Бадтиевехред М.Дидык ректор Н. Король тор Л.Гратилл тираж 84 НИИПИ Государств по делам изоб 13035, Москва, каэ 282/4 Подписноенного комитета СССРетений и открытий