Способ определения амитриптилина в лекарственных препаратах
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1337739
Авторы: Оверлингас, Хабаров
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 1 Х 2 й( ц);н ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРС идепресантив тографии,- 984, У 2, илии в ношении хАв учстепенауке М у 79, с,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Курский государственный медицинский институт(56) В.Иа 1 Ьег Б,Т, КарЫ Ь 18 Ь ргеззпге 11 ооЫ сЬгошаго 8 гарЬдс десегшдпай 1 оп оЙ аппгг 1 ргу 11 пе ЬуйгосЬ 1 огЫе 1 п гаЬ 1 егз апй 1 пЗесгаЬ 1 езсо 11 аЬогаг 1 че згш 1 у.- 1. Аззос,ОН 1 с. Апа 1. СЬеш, 1983, 66, У 5,р. 1196,Щербина О,М,Анализ а методом газоридинной хр фармацевтический журналНиколаева Э.Г, Амитримикотоксикологическомтореф, дис, на соиск, канд. фармацевтических(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИТРИПТИПИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определенияамитриптилина в лекарственных препаратах. Анализ ведут обработкой пробыбихроматом калия в растворе конц,Н 80 с последующим измерением относительной интенсивности флюоресценцииСпособ повышает чувствительность определения в 20 раз, причем интенсивность флюоресценции раствора не изме"няется в течение 24 ч. 3 табл,1337739 муле: Н, - Н,) а 100 50 Х (Ж) где Х (%) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения амитриптилина 15-(3-диметиламинопропилиден)-10, 11-дигидродибензоциклогептена, и может быть5 использовано при анализе лекарственных препаратов, содержащих амитриптилинЦель изобретения - повышение чувст 1 О вительности определенияП р и м е р 1. Качественное определение амитриптилина.К крупинке мелкоизмельченных таблеток капле раствора амитриптилина 15 или крупинке порошка прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, встряхивают, Затем к полученному раствору прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,2 мл 0,1 н, раство 20 ра калия дихромата. При облучении полученного раствора ультрафиолетовым светом с длинной волны 360 нм наблюдается бледно-оранжевая флюоресценция, указывающая на наличие ами триптилина в исследуемой пробе,П р и м е р 2, Количественное определение амитриптилина в порошке,0,001 г (точная навеска) порошкаамитриптилина количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 70-80 мл ледяной уксусной кислоты, встряхивают до растворения препарата. Объем раствора доводят тем жерастворителем до метки, К 1 мл полученного раствора. прибавляют 1,5 мл кон.центрированной серной кислоты и 0,2 мл0,1 н, раствора калия дихромата,встряхивают, Объем доводят до 10 мл40дистиллированной водой, Измеряют относительную интенсивность раствора,В качестве раствора сравнения используют стандартный раствор амитриптилина, приготовленный аналогичным обра 45зом,Количественное содержание амитриптилина в порошке рассчитывают по фор(Н - Н,) шпроцентное содержаниеамитриптилина в порошке;навеска стандарта амитриптилина, г; 55ш - навеска исследуемого порошка амитриптилина, г; Н Н , Н, - показания электрофлюориметра для исследуемой пробы стандартной пробы и холостого опыта,Результаты определения амитриптилина в порошке приведены в табл,1.Определения проводят на электрофлюориметре БИАН.П р и м е р 3, Количественное определение амитриптилина в драже по0,025 г.0,04 г (точная навеска) порошкаизмельченного драже переносят в мерную колбу на 100 мл прибавляют 7080 мл ледяной уксусной кислоты, встряхивают в течение 1 О минОбъем раствора доводят той же кислотой до метки,Полученный раствор определяемого вещества фильтруют через складчатыйфильтр, отбрасывая первые 10-15 млфильтрата, К 1 мл полученного раствора прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,2 мл 0,1 н,раствора калия дихромата. Смесьвстряхивают, Объем раствора доводятдо 10 мл дистиллированной водой,Измеряют интенсивность флюоресценцииполученного раствора относительноприготовленного аналогичным образомстандартного раствора амитриптилина.Массу амитриплитина, содержащегосяв 1 г драже, рассчитывают по формуле;(Н - Н) сгде Х - содержание амитриптилина в1 г драже, г;в - средний вес драже, г;а - навеска стандарта амитриптили-,на, взятая на анализ, г;с - навеска порошка драже амитриптилина, г;Н Н, Н - показания электрофлюориметра соответственно для исследуемого раствора, стандартного раствора и холостого опыта,Результаты определения амитриптилина в драже по 0,025 г приведеныв табл,2.П р и м е р 4, Количественное определение амитриптилина в 17,-ном раст.воре для инъекций,1 мл раствора амитриптилина дляинъекций переносят в мерную колбу на100 мл и доводят объем раствора дометки ледяной уксуснои кислотойСмесьтщательно перемешивают. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1,5 млконцентриронанноп орной кислоты и0,2 мл О, н, ра гнора калия дихрома133773 та. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Измеряют интенсивность флюоресценции полученного раствора относительно приготовленного аналогичным образом раствора стандартного образца амитриптилина, Параллельно ставят холостой опыт,Содержание амитриптилина в 1 мл раствора для инъекций вычисляют по Формуле;(Н Но )где а - навеска стандартного образцаамитриптилина, г; 15 Н, Н, Н- показания электрофлюориметра дляисследуемого раствора, стандартного раствора и холостого опыта. Результаты определения амитриптилина в ампулах приведены в табл,3,Приготовление стандартного раствора амитриптилина 0,01 г (точная навеска) стандарта порошка амитриптилина количественно переносят в мерную 25 колбу 100 мл, прибавляют 70-80 мл ледяной уксусной кислоты. Встряхивают до растворения вещества, после чего объем раствора доводят до метки тем же растворителем, К 1 мл получен- ЗО ного раствора прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,2 мл 01 нраствора калия дихромата и встряхивают. Объем раствора доводят до 1 О мл дистиллированной водой Таблица 1 Определено амитриптилиНав е с к а пор ошк а амитриптилина, г Метрологичесские характеристики на, 7 Х = 99,3378 =1,24 Б = 1,11 оч 1 э 16 а = 99,337 + 1,167. 0,01230,0118 0,0102 0,0137 0,0101 0,0098 99,59100,64100,4998,0299,0198,21 91Интенсивность Флюорес цепции не ичмеия -ется в течение 24 ч.Чувствительность предлагаемого способа определения амитриптилина в лекарственных препаратах в 20 раз ььпие,чем чувствительность известного способа, исходя из отношения пределовлинейной зависимости калибровочных1 0 мкг/млграфиков (-), Кроме того,0,05 мкг/млспособ осуществляетс.я простыми операциями, не требует дорогостоящих реактивов, что в целом определяет целесообразность использования его в практике контрольно-аналитических лабораторий, занимающихся контролем качества лекарств,Формула изобретенияСпособ определения амитриптилина в лекарственных препаратах путем растворения анализируемой пробы, обработки ее химическим реагентом с последующим анализом полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, растворение проводят вледяной уксусной кислоте, в качествехимического реагента используют раствор калия дихромата обработку импроводят в присутствии концентрированной серной кислоты и анализ осуществляют измерением относительнойинтенсивности флюоресценции,96. 3 97,5 0,00963 0,00975 Составитель Л,РусановаРедактор Л.Пчолинская ТехредМ.Ходанич Корректор С,Шекмар Заказ 422/40 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5
СмотретьЗаявка
4068917, 11.04.1986
КУРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ
ОВЕРЛИНГАС ВЯЧЕСЛАВ ЮЛИО, ХАБАРОВ АНАТОЛИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 21/64
Метки: амитриптилина, лекарственных, препаратах
Опубликовано: 15.09.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1337739-sposob-opredeleniya-amitriptilina-v-lekarstvennykh-preparatakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения амитриптилина в лекарственных препаратах</a>
Предыдущий патент: Способ люминесцентного анализа
Следующий патент: Способ определения концентраций элементов
Случайный патент: Способ подземного выщелачивания полезного компонента из слабопроницаемого продуктивного пласта