Способ определения каунтера в воздухе

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1314257 30 04 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 3ТВ ИЯ КАУНТЕРА В а СУДАРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТИ АВТОРСКОМУ С 8 И ЕТ(71) Всесоюзный научно-исследователь ский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров ипластических масс иИнститут физической химии им. Л;В.Писаржевского(56) Головня Р,В., Головкин Г.В., Зотов Л.Н. Применение эквивален изотермического индекса удержив ния для идентификации серусодержащих пестицидов. - ЖАХ, 1980, т.35, У 7, с.1335-1341.Определение остаточных количествкаунтера в воздухе.Аа.Суап.Совр.Адг 1- сц 1 с.Оеч 1 з,Рг 1 псесоп,1979,р.5-11.(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению каунтера в воздухе, и можетиспользоваться в аналитических лабораториях. Для повышения селективности и точности способа каунтер изанализируемого воздуха поглощают полиметилсилоксаном, содержащим в полимерной матрице ионы меди в количестве 3,0-3,5 мас.Ж. Затем поглощенныевещества экстрагируют ацетоном, экстракт обрабатывают 0,15-0,207-нымраствором перманганата калия. Определение каунтера ведут газохроматографическим анализом экстракта. Способ обеспечивает возможность определения каунтера в смеси с другимифосфорсодержащими пестицидами, на- .пример антио и метафоса, с точностьюопределения 98 и 997. 3 табл.1 131Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пестицидов методом газо- жидкостной хроматографии с предварительным концентрированием определяемых соединений на полимерном адсорбенте с последующей обработкой экстракта химическим реагентом, и может быть использовано в качестве метода контроля за содержанием каунтера в объектах окружающей среды в химичес-. ких и аналитических лабораториях.Целью изобретения является повышение селективности и точности способа.Способ осуществляют следующим образом.Воздух протягивают с помощью элек. троаспиратора через стеклянную трубку (длина 5 см, внутренний диаметр 1 см) с полидиметилсилоксановым адсорбентом с размером частиц 0,5- 1,0 мм, Для определения отбирают 60 л воздуха, По окончании отбора воздуха адсорбент вместе с тампонами из стекловаты из концентратора помещают в стеклянную колонку, в качестве которой используют стеклянную бюретку на 25. мл (внутренний диаметр 1 О мм) и элюируют каунтер 10 мл ацетона, пропуская его с расходом 1-2 мл/мин. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель и проводят прямое определение каунтера методом газожидкостной хроматографии. В случае необходимости для повышения достоверности индентификации каунтера и точности определения проводят его определение в виде каунтера сульфона после окисления каунтера в экстракте 0,2%-ным водным раствором перманганата калия.П р и м е р 1. Воздух протягивают с помощью электроаспиратора через стеклянную бутыль емкостью 5 л, на дно которой помещают 1 г каунтера (К) и 1 г ф-изомера гексахлорциклогексана (ГХЦГ), и через три последовательно соединенные стеклянные трубки, содержащие в качестве полимерного адсорбента полидиметилсилоксан (ПМС), полидиметилсилоксан с 1,5 мас,% ионов меди (11) в полимерной матрице (1,57 Сц-ПМС) и с 3,5 мас.% ионов меди (11) в полимерной матрице (3,57 СО-ПМС).Для образования паров пестицидов бутыль помещают на водяную баню,Окоторую нагревают до 35 С. Скорость 4257 2отбора проб воздуха составляет 1,01,5 л/мин. По окончании отбора воздуха адсорбенты вместе с тампонамииз стекловаты из каждого концентратора помещают в стеклянные колонки,в качестве которых используют стеклянные бюретки на 25 мл (внутреннийдиаметр 10 мм), и элюируют каунтерацетоном со скоростью 1-2 мл/мин,10 Ацетоновый элюат сушат безводнымсульфатом натрия, упаривают растворитель и проводят газохроматическийанализ при следующих условиях: хроматограф "Цвет" с детектором по15 захвату электронов, стеклянная колонка (1 м3 мм), заполненная хроматоном М-АЧ-ДМС 5 (0,16-0,20 мм) с57 5 Е, расход газа-носителя(азот особой чистоты) - 50 мл/мин,20 расход продувочного газа (азот особой чистоты) - 150 мл/мин, температура термостата колонок, детектора ииспарителя 180, 250 и 250 С соответственно, Время удерживания каунтера25 2 мин 24 с. Минимально детектируемое количество 5 мл.Для повышения достоверностиидентификации каунтера проводят егоопределение в виде каунтера сульфона30 (В-(трет-бутилсульфонилметил)-0,0 диэтилдитиофосфата). Для этого к сухому остатку, полученному после упаривания ацетонового элюата, приливают 30 мл 0,15-0,2%-ного водного раствора перманганата калия и помещаютна аппарат для встряхивания на15 мин, Затем приливают 2 мл 20%ного водного раствора гидросернистокислого натрия для обесцвечиванияА 0 раствора, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 2 гхлорида натрия, энергично встряхивают до растворения соли и экстрагируюткаунтер сульфонхлороформом (310 мл),45 Объединенный экстракт сушат безводнымсульфатом натрия, добавляют 20%ный раствор ПЭГв хлороформе иудаляют хлороформ на ротационномиспарителе 50 С). Сухой остаток50 растворяют в 1 мл ацетона и вводятв хроматограф 3-5 мкл раствора каунтера сульфона, Время удерживания каунтера сульфона 6 мин 0,1 с,Оценку содержания каунтера в воз 55 духе проводят методом абсолютнойкалибровки: ЧБ,ЧТаблица 1 Адсорбент Времяотборапробывоэдукоростьтборарабыоздуха,л/мин ичествоунтера/ ГХШ в анаируемомдухе,мкг аунтер ГХЦГ Каунтер 1 Г( 2 (прототип) 1 224,0 24,5 4 53,39,3,5 Х Сц"ПМС 248,7 26,4 О51 37 80, 4 27,3 ОХ Сц 0 1,260,7 65 5 Х СцщС лиц2 янне концентрации раствора перманганата калия иа вьосод каунтера сульфо н точность определенна хонцентр раствора нанганат калия, Й,2 О 0,О каунтера,50 1 ОО З оо 300 50 100 О 1 ОО ЗОО Яаацено каунте ра (по каунтер сульаону), нкг 3, 47,796,8 32,6 6,3 20265,2 68,3 67,6 47,4 41 5,3 31,3 0,6 31,3 54 96 947 418 43,6 94,8 нарунення 3 1 где С - содержание пестицида в воздухе, мг/мА - количество стандарта пестицида, введенное в хроматограф, мкг;5 1 - площадь пика стандарта пестицида, мм5 д - площадь пика пестицида впробе, ммф.еЧ,Ч, - объем экстракта, введенногов хроматограф, общий объемконечного экстракта пробыи объем пробы воздуха, отобранный при анализе, приведенный к стандартным условиям, соответственно, мл.Результаты определения каунтера в воздухе представлены в табл.1,314257 4 Формула изобретения Способ определения каунтера ввоздухе путем поглощения его из анализируемого воздуха полимерным адсорбентом с последующей экстракциейпоглощенных веществ ацетоном и гаэохроматографическим анализом экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 10 что, с целью повьппения селективностии точности способа, в качестве полимерного адсорбента используют поли."метнлсилоксан с введенными в полимерную матрицу ионами меди в коли честве 3,0-3,5 мас.7 и экстракт перед хроматографированием обрабатыва.ют 0,15-0,20 мас,7 раствором перманганата калия. количество пестицидов в поглотнтеле, мкгкаунте антиора ределеиие в виде сульфона ямое определение метафоса г3 5 98,8 ф 2,68,2 1362,9 Составитель А.КулабуховаРедактор Н,Швыдкая Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Патай 2203/43 Тираж 54 ВНИИПИ Государственногпо делам иэобретений 13035, Москва, Ж,Зак Подписноекомитета СССРи открытийаушская наб., д,оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород роектная, 4 п11Кауитер +антиоКаунтер +метафос Результаты определения каунтера в смеси с фосфорсодеркащимипестицидами 3,8 147,6 + 3, 49,6 99,2 + 2,8