Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф

/ НА юлнау ледовательтитут хроСкорняков ОБ В к областионкретно си о приго ввода проб,чага. 1 з.п. енение ненн 2 и вы фники ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(21) 3991543/24-25(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДАЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ(57) Изобретение относитсяжидкостной хроматографии,к устройствам для ввода смвеществ в колонку жидкоститографа. Оно может найти ппри анализе смесей жидкихв таких отраслях науки и т как медицина, биология, фармацевти ческая и пищевая промьппленности, в сельском хозяйстве и др. Целью изобретения является повышение надежности работы устройства. Устройство для ввода проб в колонку жидкостного хроматографа снабжено приРспособлением для создания давления в камере для ввода проб, которое выполнено в виде сильфона. Сильфон установлен над камерой для ввода проб, а его верхняя торцовая стенка выполнена в виде диска с центральным отверсти ем, образующим канал для ввода но теля пробы. Устройство снабжен способлением для сжатия сильфона в направлении к камереИзобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано при анализе смесей жидкихвеществ в различных отраслях наукии техники, в частности в медицине, 5биологии, пищевой промьппленностии др,Целью изобретения является повышение надежности работы устройства,На фиг.1 изображено предлагаемое устройство, разрез; на фиг,2пример выполнения камеры для вводапроб.Устройство содержит камеру 1 дляввода проб, соединенную через пере 15ходный канал 2 и гидросопротивление3 с входом хроматографической колонки 4, Гидросопротивление 3 представляет собой игольчатый вентиль, включающий металлическую иглу 5, соединенную с микрометрическим винтом 6.В корпусе гидросопротивления 3 установлено верхнее уплотнительное кольцо 7, например, из тефлона а навходе в хроматографическую колонку4 - нижнее уплотнительное кольцо 8,в которое входит конический конециглы 5. Под уплотнительным кольцом8 установлен металлический диск 9с центральным конусным направителем10 потока, нижний конец которого размещен над перегородкой 11 из пористого материала, например металлокерамики, служащей в качестве распределителя потока элюента, подаваемогов хроматографическую колонку 4 поканалу 12, Над камерой 1 для вводапроб установлен сильфон 13, внутренний объем которого сообщается с ка 40мерой 1. Верхняя торцовая стенкасильфона 13 выполнена в виде диска14 с центральным отверстием 15, образующим канал для ввода носителя16 пробы (фиг.2). Устройство снабженоприспособлением для сжатия сильфона4513 в направлении к камере 1 дляввода проб, которое выполнено в видерычага 17, установленного над сильфоном 13 и соединенного одним своимконцом с шаровой опорой 18, На рычаге 17 установлен уплотнительный элемент 19, размещенный над центральнымотверстием 15 диска 14 и предназначенный для герметизации отверстия 15при перемещении нагружающего плеча55рычага 17 вниз. В диске 14 сильфона13 выполнен горизонтальный канал 20,соединенный со сливной трубкой 21,под которой установлен сборник 22 элюента.Камера 1 для ввода проб может быть выполнена (фиг.2) в виде двух параллельно соединенных каналов 23 и 24, один из которых (канал 23) имеет диаметр меньших размеров и расположен коаксиально каналу 25 для ввода носителя 16 пробы. В качестве носителя 16 пробы может быть использован микрошприц, иглу 26 которого вводят через отверстие 15, внутренний объем сильфона 13 и канал 15 в, канал 23 камеры 1 для ввода проб. На выходе колонки 4 установлен детектор 27.Устройство работает следующим образом.Перед началом работы жидкостного хроматографа на вход колонки 4 от побудителя расхода элюента (не показан) по каналу 12 подается поток элюента. Основная часть потока элюента проходит через колонку 4 и детектор 17 и поступает в основной сборник элюента (не показан). Меньшая часть потока через гидросопротивление 3 по каналу 2 поступает в камеру 1 для ввода проб., заполняет сильфон 13 и через канал 20 и сливную трубку 21 поступает в сборник 22 элюента. С помощью микрометрического винта 6, плавно изменяя положение иглы 5 в уплотнительном кольце 8, устанавливают расход меньшего потока элюента таким, чтобы заполнение внутреннего объема камеры 1 осуществлялось за промежуток времени, равный 5-15 с, т.е. чтобы выполнялось условие- 5 - 15 с (1) где Ч - внутренний объем камеры 1;11 - объемная скорость потокапроходящего через нее элюента.После установки необходимых расходов элюента через колонку 4 и камеру 1 для ввода проб осуществляют ввод пробы. Для этого, отобрав дозированное количество пробы с помощью микрошприца 16 и отведя в сторону рычаг 17 от отверстия 15 сильфона 13,осуществляют вводиглы 26 в канал 23 камеры 1 и плавно впрыскивают пробу в камеру 1Затем иглу 26 извлекают из камеры 1,подводят рычаг 17 к сильфону 13 так, чтобы установить уплотнитель1314258 4 тую и надежную в работе конструкцию. В нем отсутствует уплотнительная мембрана, выполненная из материалов, которые взаимодействуют с применяе мыми в хроматографии растворителями, используемыми в качестве элюентов. 25 ный элемент против отверстия 15.Далее герметизируют отверстие 15уплотнительным элементом 19 и осуществляют резкое сжатие сильфона 13 навеличину его максимального рабочегохода (- 7 мм). При этом элюент, находящийся в объеме сильфона 13, вытесняет весь объем жидкости вместе спробой анализируемых веществ из камеры на вход в хроматографическую калонку 4 через гидросопротивление 3.Выполнение камеры 1 в виде параллельно соединенных каналов 23 и 24, внутренний диаметр одного из которыхпримерно равен внешнему диаметруиглы 26 микрошприца, обеспечиваетто, что при впрыскивании пробы вторец канала 23 (фиг2) проба анализируемых веществ (зачерненнаячасть внутренних объемов каналов 23 20и 24 на фиг.2) поступает под действием нагнетающего воздействия микрошприца и потока элюента, входящегов камеру 1 через гидросопротивление3, в более широкий канал 24. Объемэтого канала выбран из условия (1),При этом условии за время, необходимое для извлечения иглы 26 микрошприца из канала 23 и сильфона 13 игерметизации сильфона 13 уплотнительным элементом 19 ( 3-6 с), пробаанализируемых веществ не успеваетвыйти из объема камеры 1 в объемсильфона 13. Таким образом, при сжатии сильфона 13 осуществляется гарантированная промывка объема камеры1 и количественный ввод пробы анализируемых веществ,Предлагаемое устройство по сравнению с известным имеет более прос- ф 0 Формула изобретения 1. Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф, содержащее камеру для ввода проб, соединенную с входом хроматографической колонки через дроссель, канал для ввода носителя пробы и приспособление для создания давления в камере для ввода проб, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности работы устройства, приспособление для создания давления в камере для ввода проб выполнено в виде силь- фона, установленного над камерой для ввода проб, верхняя торцовая стенка которого выполнена в виде диска с центральным отверстием, соосным с каналом для ввода носителя пробы, причем устройство снабжено приспособлением для сжатия сильфона в направлении к камере для ввода проб и средством для герметизации канала для ввода носителя пробы. 2, Устройство по п.1, о т л и ч аю щ е е с я тем, что камера для ввода проб выполнена в виде двух параллельно соединенных каналов различного диаметра, один из которых, имеющий диаметр меньшего размера, расположен коаксиально каналу для ввода носителя пробы.1314258 Составитель Й.Султановичдактор А.Лежнина Техред Л.Сердюкова орректор Г.Решет П аз 2207/4 писноеСССР Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,11 роектн Тираж 777 ВНИИПИ Государс по делам изоб 13035, Москва, Ж