Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9) (11 1)4 С 01 И 33/ фОйж количестве 8- дарт. В качес при анализе р мяты - декано этиловый спир 0 .г и добавляю-фенил- тографи лаванды - Смесь хро ое объедильтурам и е мисцел хруют. Масс определяют (Б; К.) 1 совая доля ла внутрен площадь ма (7(56) Спрраторий ко або едприяпромышл и н эфиромасличных Легкая и пищев 1981, с. 142. я 1.Е. Тесйпо 1 о Гиве паСцга 1 я,336. тносител иент -г авески и д - во сть, Нач еС сйзя, Иа площадь и мм . Масс оп,дея рег 1974 т р еделяют(5 ноя. сырьасла в с масс масла в мисцелл мисцй при экс мисцелле,получень - масса акции; ья, вз мме ме авески ноя. сытого н хроматогрплощадейнный сост анализ. По рмирования ют качеств ла в анали иковв эфиробе. одом н предел руемои ного ма1 табл. СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ИАВА ИСТИЛЛЯ ОННОГО ЭФИРНОГО СОСТ Д ЦИМАСЛА(57) Изобретение относится к эфиромасличному производству. Целью изобретения является повышение точностианализа. Навеску анализируемого сырподвергают экстракции гидрофильнымрастворителем. Полученную мисцеллувзвешивают, отбирают из нее пробу в овую долю масла в ле по формуле С = ш ст 00/ш оя Б , где С - масмасла в мисцелле,7:гп в маснего стандарта, г; 8; го компонента, мм 2; К. ный калибровочный коэффикомпонента; ш- масса следуемого образца, г;8,. ка внутреннего стандарта, вую долю масла в сырье опо формуле С = С ш, /где С - массовая доля рье, 7; С массовая доля(1) 30 где С массовая доля масла в мисцелле, Б;масса внутреннего стандарта, г;35 площадь х-го компонента, мм 2относительный калибровочный коэффициент -го комшсг К( 40 понента;тс, - масса навески исследуемого образца, г;Б - площадь пика внутреннегостандарта, мм.Зная массу мисцеллы и массу навес ки взятого на анализ сырья, рассчиты,вают массовую долю масла в сырье по формуле С ш длисьСткы 6. сы рьян(2) 50 где массовая доля масла в сырье, Е;массовая доля масла в мисцелле, 7; масса мисцеллы, полученной при экстракции; мисц Изобретение относится к эфиромасличному производству.Цель изобретения - повышение точности анализа.Способ осуществляют следующим образом.Навеску анализируемого сырья подвергают экстракции гидрофильным растворителем. Полученную мисцеллу взвешивают, из нее отбирают пробу в количестве 8-,10 г и добавляют стандарт,В качестве стандарта используют прианализе розы нонанол, шалфея и мяты -деканол, лаванды - р -фенилэтиловыйспирт, Затем смесь хроматографируют,Для анализа может быть использован хроматограф с пламенно-ионизаци -онным детектором. Колонка длиной 2 м,диаметром 3 мм. Неподвижная фаза -полиэтиленгликоль 20 М и ОЧ, твердый носитель-хроматон фракции 0,1250,160 мм. Температура термостата 120"150 С, температура детектора и испарителя 250 С, объем пробы 0,2-3,0 мкл,25Время анализа 6-10 мин,Массовую долю масла в мисцеллеопределяют по Формуле шнае сырья масса навески сырья,взятого на анализ.Одновременно по хроматограмме методом нормирования площадей пиков определяют количественныи состав эфирного масла в анализируемой пробе. Таким образом, одним анализом определяют количество и состав дистилляционного эфирного масла.П р и м е р 1. Навеску цветков розы массой 25 г в течение 60 мии экстрагировали 450 мл кипящего растворителя. Масса полученной мисцеллы составила 295,6 г. Из нее отобрали пробу в количестве 8,11 г и добавили 0,0011 г стандарта (нонанола). Затем смеси хроматографировали. По хроматограмме рассчитали площадь пиков масла и стандарта.По Формуле (1) рассчитали массовую долю дистилляционного эфирного масла в мисцелле0 08,11 245,6По формуле (2) рассчитали массовуюдолю дистилляционного эфирного маслав сырье0 0139 295 6С =. - --- - = 0 164725Ъ оМетодом нормирования площадей пиков установлено, что сумма терпеновых спиртов в масле составляет 15,77,П р и м е р 2, Навеску из 25 г сырья лаванды в течение 90 мин экстрагировали 450 мл кипящего растворителя. Масса полученной мисцеллы составила 291,3 г. Из нее отобрали пробу в количестве 8,88 г и добавили 0,0132 г стандарта ( р -фенилэтилового спирта). Смеси хроматографировали. По хроматограмме рассчитали площади пиков масла и стандарта.Массовая доля масла в мисцеллесоставляет00132 218 д 7100 0 8,88 236,3 Массовая доля дистилляционного эфирного масла лаванды в сырье составляет0 138291 31,6087.25Методом нормирования площадей пиков установлено, что данное лавандо3 1 З 07 ЗЗ 6 4 воритель. Довери- тельный Сырье Отно сите Средний Способ определения Минимальная навеска сывыходэфирного масинтервал (+ н иб рья для анализа ла,7 ксырью ка,7. уровм вег роятности 5 Известный фе 000 0,14,02 18,6 Лин аровая дистилляц и ета 89 0,02,024 13,4 1000 7 масла из экстра 6,7 0,20 редлагаемый естныц анда 79 15,5 Лин лил0 Паровая дистилляц тат 7 276 25,0 0,860 цпроди тцлляция вое масло содержит в своем составе 59,77 лцналилацетата.Способ определения количества дистилляционного эфирного масла был испытан в сравнении с известными способами,Результаты сравнения предлагаемого способа определения и известного приведены в таблице.Испытания показали, что предлага емый способ позволяет с высокой достоверностью определять количество и состав дистилляционного эфирного масла в сырье, Разность в выходах эфирных масел, полученных различными способами, достоверна с вероятностью 99,97. В результате обеспечивается повышенная точность анализа, сокращается время его проведения и уменьшается количество необходимого для 20 анализа сырья. Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла позволяет вести одновременную количественную и качествен 25 ную оценку дистилляционных эфирныхмасел в любых малых навесках эфиромасличного сырья на самых ранных этцпах селекционных работ. Формула изобретения 1. Способ определения количества и состава дистилляццонного эфирного масла, предусматривающий отбор пробы растительного сырья с его последующим экстрагированием, хроматографированием конечного продукта и определением количества и состава дистилляционного эфирного масла по результатам хроматографического анализа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, хроматографированию подвергают полученную в результате экстрагирования мисцеллу,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве экстрагента используют гидрофильный раст1307336 Продолжение таблицы Экстракция с последующим выделением масла из экстракта 5 402 0,17 2,6 едлагаемый 25 1,580 0,101 59,Известны та аровая дистилляция 1000,418 0,097 23,2 00 родистилляция 2,5 ия с послеыделением 0 422 0,074 17,экстракт Предлагаемь 464 0,035 7,6 8,8 Роз вестный Гидродистилляцияпредварительным фментированием 0 0,122 0,030 7 Терпеновые спирты 10,6 кстракция с последующим выделением асла из экстракта,020 15,2 00 0,1 014 8,4 16 15,Предл а гаемь Составитель Н,Арцыбаше Техред Л.Олейник едактор С.Лисин орректор С.Иекма аказ 1625/4 3 Тицаж 777 ВНИИПИ Государственного комипо делам изобретений и от 113035, Москва, Ж, Раушская Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул. Проектная, 4 Экстр дующи масла ета СССРрытийнаб., д,