Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕФОСФАТА МЕДИ МОНО(57), Изобретениеполучения однозаммеди моногидрата.является повышенипродукта при однов НИЯ ОДНОЗАМЕЩЕНГИДРАТАтносится к способщенного фосфатаЦелью изобретениячистоты готовогоременном упрощени НОГО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(53) 661. 856 (088.8) процесса. По,предложенному способу ортофосфорную кислоту, содержащую 86-877. РО , смешивают с основным карбонатом меди при 60-75 С в течеоние 1,5-2 ч при постоянном перемсшивании. Количество кислоты составляет 200-2207 от стехиометрии. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (Т:Ж = 1:1) и сушат прио75 С до постоянной массы. Получают продукт состава, мас.Х: СцО 28,92; Р О 50-54,48; НО 19,56-19,66. Выход продукта Сп (НРО) Н О составляет от 86,8 до 907 от теоретически возможного. 2 табл.1301777 Изобретение относится к технологии фосфорно-кислых солей, в частности к способам получения Фосфатов меди, которые применяются в качествехимических реактивов, катализаторов,минеральных удобрений и т.д.Цель изобретения - повышение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса.оП р и м е р 1. В реактор при 75 Сзагружают 164,6 г ортофосфорной кислоты (87% НРО) .и порциями при постоянном перемешивании в течение1,5 ч подают 47,8 г основного карбоната меди. Полученный раствор упаривают при 75 С в течение 30 ч, Образовавшийся кристаллический однозамещенный Фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промываютметилэтилкетоном (соотношение твердой 20фазы к жидкой 1:1) и сушат при 75 Сдо постоянного веса,Получают продукт состава, мас.%:СцО 28,90; РО 51,50; Н 0 19,56 Формулы Сц (Н РО) Н О.Выход продукта 84,32 г,что состав в .ляет 90. от теоретически возможного,П р и м е р 2, В реактор при. 75 Сзагружают 166,4 ортофосфорной кислоты(86 Н РО) и порциями при постоянномперемешивании в течение 2,0 ч подают47 8 г основного карбоната меди. Поолученный раствор упаривают при 75 Св течение 25 ч,. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфатмеди отделяют от маточного раствора,промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой 1;1) исушат при 75 С до постоянной массы.Получают продукт состава,.мас.%:;СцО 2892; РОд 51,54; Н О 19,50 формулы Сц(Н РО)Н О.Выход продукта 89,38 г что составляет 88 . от теоретически возможного.П .р и м е р 3. В реактор при 60 Сзагружают 164,6 г. ортофосфорной кислоты (87 . Н РО 4 ) и порциями при постоянном перемешивании в течение 1,8 чподают 44,0 г основного карбонатамеди, Полученньй раствор упариваютпри 60 С в течение 28 ч, Образовавшийся однозамещенный Фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном(соотношение твердой фазы к жидкой1: 1) и сушат при 603 до постоянноговеса,2Получают продукт состава, мас, :СцО 28,85; Р О 54,48; НО 19,66 формулы Сц(Н РО) НО,Выход продукта 88,18 г, что составляет 86,8 от теоретически возможногоВ табл.1 представлено. влияние концентрации и нормы фосфорной кислотына состав готового продукта,В табл,2 представлено влияние временного режима процесса на состав ивыход готового продукта,Как следует из данных, приведенныхв табл.1 и 2, а также примеров конкретной реализации предлагаемого способа получения целевого продукта,каждый из приведенных стличительныхпризнаков является необходимым дляполучения качественного товарногопродукта, упрощения и интенсификациипроцесса, увеличения выхода Сц(НРО )НО. Проведение процесса в условиях,отличных от указанных, приводит либок получению, наряду с однозамещеннымФосфатом меди, примеси двузамещенного фосфата меди, что ухудшает качество готового продукта, либо к снижениювыхода Сц(НРО) Н О, увеличениюпродолжительности и энергоемкостипроцесса.К отличительным особенностям предлагаемого способа (по сравнению сизвестным) относятся:чистота получаемого продукта Сц(НРО) Н О, полное соответствие химического составаготового процукта расчетному и отсутствие в нем примесей целевого продук та, загрязненного согласно известномуспособу НЙО, удаление которой достигается не более чем на 90 исходныереагенты (СцОН), СО против Сц(ИО);норма и концентрация Н,РО (86-87 НРО, 200-220% от стехиометрии, т,е.в 2-2,1 раза больше (СцОН) СО против50 НРО+, взятой в 10-ти кратном избытке); температурный режим процесса(45-75 С против 120 С при строго фиксированном давлении 35-40 мм. рт.ст);аппаратурное оформление процесса(стандартное оборудование согласнопредлагаемого способа вместо специальной установки под разрежением исистемы отгонки НИО под давлениемиспользуемой з известном способе). формула и зо брет ения Способ попучения однозамещенного Фосфата меди моногидрата, вкл;очающий взаимодействие неорганической соли77 4используют основной карбонат меди, а ортофосфорную кислоту используют 86-873-ной концентрации в копичестве 200-2207 от стехиометрии, взаимодействие ведут в течение 1,5-2 ч, а выделение продукта осуществляют упариванием в течение 20-30 ч. Т а б л и ц а 1 Выходцелевогопродукта НормаН зР 04, Хот стеСостав готового продукта. (по результатам химического и рентгенофазового анализоу) Концентрация НРО 4.Ж Наблюдения хиометрии 85+ СцНР 04 Н 0 86 СцН 1 Р 04)НО 88 210 89 87 87 3 13017меди с ортофосфорной кислотой приповышенной температуре с последующимвыделением и сушкой продукта,. о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чистоты готового продуктапри одновременном упрощении процесса,в качестве неорганической соли меди 210 Сц(Н Р 04) Н 0 + 210 Сц(НР 04) Н 0 210 Сц(НР 04)Н 0 180 Сц(Н РО ) Н О+ 200 Сц(Н Р 04) Н 0 220 Сц(Н Р 04) НО 230 Сц(Н Р 04). Н 0 В результате разбавления раствора, значительно увеличивается продолжительностьупаривания. Продуктзагрязнен примесьюСцНР 04Н О Необходима дополнительная операция поконцентрированию Н РО Продукт загрязнен примесью двухзамещенного фосфата меди СцНР 04 Н О 77 Понижается выход целевого продукта, усложняется его отмывка+ СцНРО 4 Н О Сц(Н РО 4) НО Сц(Н РО) Н О 88 1,75 Сц(НРО) НО Сц(Н Р 04) Н О 90 2,0 2 ю 5 72 175 20 85 25 88 1,75 27 90 30 1,75 88,1,75 35 Составитель Т,ДокшинаРедактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар Заказ 1186/23 тираж 456 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. ч/5Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4 Продолжительность взаимодействия (СиОН)СО с НзР 04,ч Продолжительность упаривания раствора фосфата меди в НРоч Сц(НРО 4) Н О Сц(НРО 4 ) Н О Сц(Н РО 4, Н О Сц (Н Р 04) Н О Сц(.НРО 4) Н О Продукт загрязненпримесью СцНРО 4 Н О.Значительное вспе нивание .реакционноймассы усложняет процесс86 88 Увеличивается продолжительность процесса, энергоемкость, без изменения выхода готового про- дукта Увеличивается продолжительность и энергоемкость процесса без увеличения выхода готового про- дукта