Способ получения гидроксида циркония

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 51) 4 В 01 3 20 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОП Е ИЗОБРЕТЕНИЯ РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К использования позволяет пов тивные характ ркония : стат ть увеличивае 11 13лур гич ескииджоникидз е.П,Скурато8) и тр селе рамщийличи ира вается вя гидроксгель изв присутс еорение. -лек тивные и их приме и технолог ов. Пермь: н гидр соли я не- изд-в отно- равьство СССР20/08, 980. циркон ный ос После док 40- с вания, ф аживают вают ос(57) ПОСОБ ПОЛУЧЕН обретение относится кй химии, в частности к рабатыы. аюти о й кисло орга- посот раствором сол ничес бу по ксида циркония,абл. учения(56) Вольхин В.В. Сеганические сорбентыВ межвуз.сб.: Химияорганических сорбентППИ, 1980, с.3-19.Авторское свидетеУ 893246, кл. В 01 Л предназначенного длякачестве сорбента, исить сорбционно-селеристики гидроксида цческая обменная емкося в 1,85-2,0 раза,тивности, характеризтельность сорбции, у3,2-4,0 раза. Для полуда циркония осаждаютраствора циркониевойвин диметиламина пришенин диметиламина кном 0,1-0,25. Получефильтровывают и заморзамораживания выдержи45 ч при температурепосле чего размораживИзобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония, предназначенного для использования в качестве сорбента. 5Цель изобретения - повышение обменной емкости гидроксида циркония по отношению к диметиламину.П р и м е р 1. К 700 мл О, 195 М раствора аэотнокислого циркония при О бавляют 540 мл ЗЕ-ного раствора гидроксида натрияи быстро при интенсивном перемешивании вводят 60-.360 мп 0,57-ного раствора-диметиламина (ТУ 6-09-1426-76, молярное отнйаение 15 диметиламина к цирконию в примерах 1 - 13 составляет 0,05 - 0,30), сорбирующегося гелем в течение суток во время созревания геля. рН осаждения геля составляет 6,0. Затем гель 20 отфильтровывают и подвергают замораживанию, выдерживают при -2-20 С в течение 35 - 55 ч, После размораживания полученный гидроксид циркония обрабатывают 0,1 н. раствором соляной25 кислоты, промывают его водой, высушиют и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) полученного адсорбента по диметиламину в зависимости от молярного отношения диметиламина к цирконию и длительности выдержки после замораживания. Определение СОЕ ведут в статических условиях. В серию стаканов, содержащих переменные количества диметиламина (ДМА) и рассчи танные количества хлорида калия, помещают по 0,2 г синтезированных образцов и выдерживают их до установления равновесия в течение суток. После достижения эмпирического равноО весия раствор анализируют и рассчитывают СОЕ ДИА, приходящуюся на грамм сорбента.Результаты приведены в табл.1. 482 2П р и м е р 2. Проводят определение предельной динамической обменной емкости (ПДОЕ) синтезированных образцов по ДИА в многоцикличном процессе. Исходный раствор диметиламина (ф 0,05 н.) пропускают через неподвижный слой сорбента (навеска 5 г) со скоростью 2 мл/мин (м 4 10 м/с).Опыты проводят с, образцами сорбентов, полученных по известному и предлагаемому способам, при оптимальных условиях (1 . , = -1 ОС; длительность выдержки 45,0 ч; молярное отношение диметиламина к цирконию 0,10; 0,20; 0,25).В качестве элюента используют 0,1 н.раствор соляной кислоты.Экспериментальные данные приведены в табл.2Как видно иэ. приведенных примеров, полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают в 1,8 2,0 раза большим значением СОЕ и ПДОЕ по отношению к ДИА в сравнении с синтезированными по известному способу.формула изобретенияСпособ получения гидроксида циркония, включающий его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия кислых солей циркония с гидроксидом щелочного металла в присутствии органической жидкости, выдержку и фильтрацию осадка, его гранулирование путем замораживания при -(6 -20 С), промывку и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости по диметиламину, осаждение ведут в присутствии диметиламина при его молярном отношении к цирконию, равном 0,1 - 0,25 : 1, а замораживание ведут в течение 40-45 ч.1301482 Длительность выТемпература замораживания,ф С СОЕмг-экв/г Способ став, мм диметиламина кцирконию держкипосле эамораживания, ч Предлагаемый(0,1 45,0 6,0 13 Известный- 10,0 0,1-0,5 3,5 Таблица 2 ПДОЕ,мг/зкв/г звестныйпособ молярное отношение ДМА- Е Цикл 0,2 0,2 Т. 6,6 6,6 3,1 6,4 7,0 6,8 3,4 6,7 6,8 6,8 3,4 7,0 6,8 6,7 3,0 Молярноеотношение1301482 6 . Продолжение табл.2 ПДОЕ, мг/экв/г Известный молярное отношение Цикл пособЗаказ 174/8 Тираж 51 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб ., д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4