Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция

01) 5598 П И ЗОБ ДНИ ТЕН И ьоаз СоветскихСоциалистически публикнением заявки М с присое 23) ПриорптОпубликован Государстееикыи комитет Совета Миллс; ов СССР по делам ивсбветенийи откоытий(71 аявптель Л нградскии орден технологический рудо титу Знамениета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТ И ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯИзобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция, которые широко используются в химической и строительной промышленностях при производстве удобрений и 5 строительных материалов.,Известен способ получения фосфорной кис.чоты путем разложения природных фосфатов серной кислотой с кристаллизацией полугидрата сульфата кальция, отделением его филь трованием, промывкой и сушкой осадка, 1-едостатком этого способа является то, что полугидрат сульфата кальция содержит трудно- растворимый фтористый кальций, что приводит к безвозвратным потерям ценного компонента - фтора 11Известен способ получения фосфорной кис,лоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья оборотной фос,форной и серной кислотами с последующим 20. отделением полугидрата сульфата кальция, перекристаллизацией его в дигидрат в водном растворе фосфорной и серной кислот, фильтрацией и отмывкой осадка, Однако получаемый дигидрат сульфата кальция содер жит значительное количество фтора (0,6 - 10%) 21.Целью изобретения является уменьшение потерь фтора с осадком дигидрата сульфата кальция. 30 Это достигается способом, заключающимсяв разложении фосфатного сырья оборотнойфосфорной и серной кислотами с последующим отделением полугпдрата сульфата кальция, перекристаллизацпи его в дпгпдрат вводном растворе фосфорной и серной кислотв присутствии соединений бора, алюминия,кремния, железа, образующих фторкомплексные ионы, взятые в количестве 0,01 - 3,0 вес.ч. на 100 вес, ч. фосфатного сырья.Количество вводимого соединения оора составляет 0,01 - 1,0 вес. ч, ВеО, на 100 вес. ч.фосфатного сырья.Соединения алюминия вводят 0,01 - 3,00вес. ч. А 1 еОе на 100 вес. ч. фосфатного сырья;соединения кремния - 0,1 - 1,0 вес. ч. 510 на100 вес. ч. фосфатного сырья; соединения железа - 0,1 - 3,0 ГееОв на 100 вес, ч. фосфатного сырья.Предлагаемьш способ позволяет снизить содержание фтора в осадке дпгидрата сульфатакальция с 0,6 - 1,0 до 0,12 - 0,22%,Прим ер 1. 100 вес. ч. апатптового концентрата, содержащего 39,6% Р:О; и 3,2% Г при90 С в течение 2 - 5 час обрабатывают84 вес. ч. раствора серной кислоты концентрации 92,5 оо, 46 вес, ч. первого фпльтрата,содержащего 41,67 о Р".О:, и 222,5 вес. ч. второго фпльтрата, содержащего 26,2% Р.О 5 и5,16% серной кислоты, со стадии фильтрации,3 Формула изобретения Составитель В, Кириленкб Техред И. Карандашова Корректор Л, Орлова Редактор Т. Пилипенко Заказ 1383/5 Изд.486 Тираж 671 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113036, Москва, Ж-ЗЬ, Раушская наб., д. 4/6пр. Сапунова, 2 Типография,и промывки полугидрата сульфата кальция. При этом в осадок переходит 1 вес. ч. фтора.420 вес. ч. суспензии иолугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте подают на вакуум-фильтр, где получают 222,5 вес. ч. второго фильтрата и 140 вес. ч. первого фильтрата, часть которого (94 вес. ч.) выводят в виде продукционной кислоты. Для промывки полугидрата сульфата кальция используют 158 вес. ч. первого фильтрата, содержащего 10% Р 205 и 10% серной кислоты, со стадии фильтрации дигидрата сульфата кальция.215,5 вес. ч. влажного осадка, содержащего 140 вес. ч. полугидрата сульфата кальция и 75,5 вес. ч. жидкой фазы (21% Р 205 и 6% серной кислоты) со стадии промывки дигидрата сульфата кальция, 12,5 вес. ч, раствора серной кислоты (92,5%) и 2 вес. ч. гидроокиси алюминия, подвергают перекристаллизации при 60 С в течение 8 час. Суспензию гипса в фосфорной кислоте фильтруют, при этом получают 158 вес. ч. первого фильтрата и 249,5 вес. ч. второго фильтрата. Отжатый осадок подвергают противоточной промывке го. рячей водой (129,5 вес. ч.), в результате чего получают 200 вес, ч. дигидрата сульфата кальция, содержащего 20% влаги, 0,3% Ра 05и 0,15% фтора.94 вес. ч. фосфорной кислоты направляют ,на выпарную установку, -при этом получают 72,6 вес. ч. продукциойной кислоты (54% Р 205, 0,4% фтора) и 17,5 вес, ч,фторав виде газа,П р и м е р 2. Процесс экстрации осуществляют аналогично примеру 1, добавляя на стадию перекристаллизации 0,9 вес. ч. борной кислоты. При этом получают продукционную фосфорную кислоту, содержащую 2,25% Р, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,3% Р 205 общ, и 0,12%Е.П р и м е р 3. Процесс экстракции осуществляют аналогично примеру 1, добавляя на стадию перекристаллизации 0,9 вес. ч. белой сажи (80% ЯО 2), При этом получают продукционную фосфорную кислоту, содержащую 2,06% Р, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,28% Рз 05 общ, и 0,18% Г.П р имер 4. Процесс экстракции осуществляют аналогично примеру 1, добавляя на стадию перекписталлизации 6 вес. ч, сульфата железа. При этом получают продукциониучО фосфориуио кислоту, содсржагцучо 1,96% 1, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,28% Рз 05 общ. и 0,22% Е.5 Пример 5. Процесс экстракции осуществляют аналогично примеру 1, добавляя на стадию перекристаллизации, вес. ч: 2 сульфата железа, 0,3 белой сажи, 0,7 гидроокиси алюминия, 0,1 В 20 з. При этом получают про дукционную фосфорную кислоту, содержащую2,0% Е, и отмытый осадок дигидрата сульфата кальция, содержащий 20% гигроскопической влаги, 0,28% Рз 05,бщ, и 0,18% Е. 1. Способ получения фосфорной кислоты идигидрата сульфата кальция путем разложе 20 ния фосфатного сырья оборотной фосфорнойи серной кислотами с последующим отделением полугидрата сульфата кальция, перекристаллизацией его в дигидрат в водном растворе фосфорной и серной кислот, фильтрацией25 и отмывкой осадка, отличающийся тем,что, с целью уменьшения потерь фтора сосадком, перекристаллизацию ведут в присутствии соединений бора, алюминия, кремния,железа, образующих фторкомплексные ионы,30 взятых в количестве 0,01 - 3,0 вес. ч. на100 вес. ч. фосфатного сырья.2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что соединения бора вводят в количестве0,01 - 1,00 вес. ч. ВОз на 100 вес, ч. фосфат 35 КОГО сырьЯ.3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что соединения алюминия вводят в количестве 001 - 300 вес. ч. А 1 зОз на 100 вес. ч. фосфатного сырья.40 4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что соединения кремния вводят в количестве0,1 - 1,0 вес. ч. 51 О, на 100 вес. ч. фосфатного сырья.5, Способ по и, 1, отличающийся тем,45 что соединения железа вводят в количестве0,1 - 3,0 вес, ч. Ее 20 з на 100 вес. ч. фосфатного сырья,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Позин М. Е. Технология минеральныхсолей. Л. Химия, 1974, с. 904 - 932.2. Патент СССР389657, кл, С 01 В 25/22,оиубл. 05.06,73 (прототип)