Способ количественного определения резерпина в лекарственных формах

(51)4 6 01 М 33 15 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Государственная фармакопея СССР . Х издания. М.: Медицина, 1968, с.575-576.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗЕРПИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ксотичественного определения резерпи,8012 2 2 А 1 на в лекарственных формах. Цель изобретения - ускорение способа и повышение его чувствительности за счет использования в качестве цветореагента раствора йодата калияАнализируемую пробу растворяют в водном растворе уксусной кислоты. Затем к этой смеси добавляют избыток йодата калия. Нагревают в течение 2-3 мин на водяной бане. Раствор охлалщают. Прибавляют хлороформ и извлекают про- дукт окисления резерпина. Хлороформный слой Фильтруют через воронку. После этого на Фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность хлороФормного фильтрата. Затем рассчиты-вают содержание резерпина в таблетке, 4 табл.0,0001 -Средняя мас Расте са таблетки масса летокЙоминальное я Сери Найде абсодержани анали- зируеРезерпина в таблетке, мг по способу резерпин мгптич скаяплотность аблеток предлагаемому рототи 0,2357 392,412 0430 0,2505 0,2520 0,4 4602 0,050 0,0975 0,25Э 0,370 0,0001 12672Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения резерпина, используемого для контроля качествапрепаратов, изготавливаемых промьппленностью и аптеками,Цель изобретения - ускорение способа, повьппение его чувствительностиза счет использования в качествецветореагента раствора иодата калия. 10Способ состоит в растворении анализируемой пробы в водном раствореуксусной кислоты, добавлении избыт.ка иодата калия при рН 2,15-2,25при нагревании 2-3 мин на кипящейводяной бане, охлаждении раствора иизвлечении окрашенного продукта хлороформом с последующим измерением егооптической плотности на колориметренефелометре ФЭКМ.2 со свето Офильтром У 3 (Л= 400).П р и м е р 1. Анализ таблетокрезерпина,Около 0,1 г (точная навеска) тщательно растертых таблеток, содержацих по 0,0001 г резерпина или 0,05 гтаблеток по 0,00025 г, помещают впробирку, приливают 5 мл разведенной(ЗОХ-ной) уксусной кислоты и взбалтывают 8 - 10 мин, после чего вносят ЗО2 мл 1 Е-ного раствора йодата калияи опускают пробирку в кипящую водянуюбаню на 3 мин, охлаждают под струейпроточной воды и содержимое пробирки переносят в небольшую делительнуюворонку, промывая пробирку 2 раза помл разведенной уксусной кислотой.Прибавляют пипеткой точно 5 мл хлороформа и извлекают продукт окисления резерпина путем встряхивания в течение 2-3 мин. Хлороформный слой после отстаивания фильтруют через воронку, на которую помещают небольшой слой ваты и 0,5 - 1,0 безводного сульфата натрия в сухую пробирку.Оптическую плотность хлороформного фильтрата измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см при синем светофильтре (В 3, 400 нм), используя в качестве раствора сравнения хлороформ.Одновременно в другую пробирку помещают 1 мл стандартного раствора "А" резерпина, приливаюп 4 мл разведенной уксусной кислоты, 2 мл 1 Е-ного раствора йодата калия и далее проводят обработку в тех же условиях, что и исследуемый образец таблеток резерпина.Содержание резерпина в таблетке (х) рассчитывают по формуле 0 О 0001вр, аоптическая плотность хлороформного фильтрата таблеток;оптическая плотность стандартного раствора резерпина;содержание резерпина в 1 млстандартного раствора "А";навеска растертой массы таблеток, г;средняя масса одной таблетки,Результаты определений резерпинав таблетках приведены в табл.1.Таблица 1126252 0,00010,020,050,025 РезерпинДибазолЭтаминал-натрияГипотиаэид Найдено Общая массамодельнойсмеси Навеска Содержаниерезерпинав массе,мг исследуемой Абсолютное Оптическая Резерпина в смеси,мг отклонение, 7 плотность, Э смеси 0,5061 0,4945 0,2485 0,4935 0,2530+ 1,211,11 - 0,591,31 + 1,19 0,2460 0,2539 0,500 0,500 0,250 0,500 0,250 0,377 0,380 0,194 0,372 0,209 1,2218 1, 2224 1,0973 1,2246 1,0896 0,2315 0,2495 0,2433 Ср 0 у 000 1 0= 0,370 Т а б л и ц а 3 Прототип Предлагаемый способ Время, мин Процесс Время, мин Процесс Встряхивание растертой таблеточноймассы с уксуснойкислотой Встряхивание растертой таблеточноймассы с уксуснойкислотой 8-10 8-10 фильтрование Приготовление стандартного раствора "А" резерпина,0,0100 г резерпина помещают вмерную колбу вместимостью 100 мп,растворяют в 50 - 60 мл разведеннойуксусной кислоты, после чего доводятобъем раствора разведенной уксуснойкислотой до метки (раствор "А"). 1 млраствора "А" содержит 0,00010 г реэерпина. Раствор "А" следует хранить втемном штангласе с притертой пробкойв прохладном месте.П р и м е р 2, Анализ лекарственной формы "Депрессин" следующего,состава, г:1 Сравнительные данные затраты времени на определение таблеток реэерПроведенными исследованиями показано, что дибаэол, этаминал-натрий,гипотиазид не дают окрашенных продуктов при нагревании с уксусной ки-слотой и йодатом калия и не мешаютопределению резерпина.Точную навеску, равную массе одного порошка лекарственной формы"Депрессии", помещают в пробирку,приливают 5 мп (отмеренных пипеткой)разведенной уксусной кислоты, взбалтывают 8-10 мин и далее поступаюткак указанно в примере 1,Содержание реэерпина в пересчетена среднюю массу одного порошка депрессина (х) рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1.Результаты анализа резерпина в лекарственной форме "Депрессии" приведены в табл.2.Таблица 2 пина по предлагаемому способу и спасовбу-прототипу представленыв табл. 3. Добавление йодатакалия и выдерживание в кипящей воднойбане1267252 6Продолжение табл. 3 Прототип Предлагаемый способ Время, мин Время, мин Процесс Процесс Охлаждение Измерение оптическойплотности на спектрофотометре 2 Добавление нитрита 60 Извлечение хлорофор"мом продукта окисления 2-3 Отделение хлороформного слоя и его процеживание Фильтрование Измерение оптическойплотности Измерение оптическойплотности 19-22 82."84 Всего Всего 25 Значение оптической плотности в зависимости от времени нагревания представлено в табл.4Т а б л и ц а 4 Чувствительность способа составляет 0,005 мкм/мл, тогда как чувствительность по прототипу - 0,025 мкм/ мл, Таким образом, предлагаемый способ характеризуется в 5 раз большей,чувствительностью, чем способ-прототип. 30 Время нагревания, Оптическая плотмин ность растворов Формула изобретения 0,165 О, 178 Редактор Т.Митейко Заказ 5764/39 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5ПШЕта роизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 2 О, 185 З 5 Способ количественного определения резерпина в лекарственных формах3 0,188 путем растворения анализируемой пробы в водном растворе уксусной кисло 5 ты, прибавления избытка цветореагента к анализируемому раствору при рН10 0,152 2,15-2,25 с последующим измерениемоптической плотности окрашенного расКак видно из экспериментальных твора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, данных, приведенных в табл.4, нагре- что, с целью ускорения способа, пование в кипящей водяной бане в те- вышения чувствительности, в качестчение 2-3 мин дает более высокие ве цветореагента добавляют раствор и стабильные результаты оптической йодата калия при нагревании в течение плотности. При дальнейшем нагрева-3 мин с последующим охлаждением нии оптическая плотность растворов , раствора и извлечением окрашенного уменьшается. 50 продукта хлороформом.Составитель А.ПереверзеваТехред И.Ходанич: Корректор Л.Патай