Термоионный детектор

(57) Изобретение отвой хроматографии,детекторам для аи элементоорганидержащих соединетения является раснальных возможносте КТ к газо частност анических налиэа ор ческих и фний. Цель осфорсою изобре- функциоет обеспе ширение й за с Ю 00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ Н АВТОРСКОМУ С ЕТ чения дополнительного сбора заряженных частиц органических соединенийи повышения надежности, Термоионныйдетектор состоит из корпуса, в котором размещены два коллекторных. электрода для сбора ионов органическихвеществ. Таблетка соли щелочногометалла детектора расположена сбокуот сопла горелки со стороны, противоположной дополнительному коллекторному электроду, на уровне верхнего среза горелки. Основной коллекторный электрод расположен с другойстороны таблетки соли щелочногометалла. Размещение таблетки сбокугорелки позволяет образовыватьсяпарам соли щелочного металла в части пламени, наиболее близкого ктаблетке. Выходящие из хроматографической колонки анализируемогоэлемента органические соединения,попадая в эту часть пламени, вызйвают повышение сигнала детектора.5 ил. 1 табл.С тандартный ТИД 2,5 10 1,4 10 2,6 10 1,4 10 1,9 10 Тетраэтилфосфат Хлорбензол 2 10 2,8 10 2,5 10 Нитробензол 3102,5 10 Бензол Пропан Изобретение относится к газовойхроматографии, преимущественно кустройству комбинированного детектора, который может быть использовандля анализа органических соединений,а также для селективного определениягалоген-, азот- и особенно фосфорсодержащих органических веществ.Целью изобретения является расширение функциональных воэможностей,повышение надежности,На фиг. 1 схематически изображенпредлагаемый термоионный детектор.Устройство состоит из корпуса 1,коллекторного электрода термоионногодетектора 2, коллекторного электрода 3 для сбора ионов органическихвеществ пламенно-ионизационного детектора, сопла горелки (поляризующий электрод) 4, таблетки 5 солищелочного металла, места 6 дляподведения поляризующего напряжения,штуцера для подвода газов - воздуха7, водорода 8, газа-носителя (азота) 9. Данные соответствуют усредненным величинам из пяти измерений, Относительное среднеквадратичное отклонение не превышало 3 Е. Н р и м е р 2. На фиг, 2 показана одновременно измеренная (полученная) хроматограмма смеси примесей органических соединений различных классов, растворенных в бензоле. Условия эксперимента: колонка стеклянная насадочная длиной 1,5 м,Детектор работает следующим образом,Смесь анализируемых соединенийс газом-носителем, выходящую изхроматографической колонки, подаютчерез штуцер к соплу горелки 4 исжигают в пламени водорода. При этоморганические соединения ионизируются у выхода сопла и заряженные час тицы собираются на коллекторномэлектроде 3. Расположение таблетки 5соли щелочного металла сбоку соплагорелки 4 позволяет образовыватьсяпарам соли щелочного металла в той 15 части пламени, которая наиболееблизка к таблетке. Поэтому выходящие из хроматографической колонкианализируемые элементоорганическиесоединения, попадая в эту часть пла мени, вызывают повышение сигналадетектора, что фиксируется коллекторным электродом.П р и м е р 1, Сравнение дороговых чувствительностей разных типовдетекторов (приведено в таблице).31Верхняя хроматограмма получена при использовании ПИД-зоны пламени, а нижняя при использовании детектирования в ТИД-зоне пламени.П р и м е р 3. На фиг. 3 приведена хроматограмма смеси других соединений (тиофен,.пропиловый спирт, пиридин, малатион) при тех же условиях эксперимента, что и в первом примере.П р и м е р 4. На фиг. 4 и 5 представлены хроматограммы, полученные на предлагаемом детекторе, Колонка капиллярная стеклянная длиной 50 м с нанесенной жидкой фазой ,сквалан - 1 ОЕ-ный раствор в гексанеоТемпература колонки 80 С.Как следует из таблицы, аналитические возможности предлагаемого детектора не ухудшились. Предлагаемый детектор позволяет (см,хроматограммы) анализировать примеси .орга-нических соединений различных классов. 260855Формула изобретения1Термоионный детектор, содержащийкорпус, коллекторный электрод, односопловую горелку, изолированную откорпуса, являющуюся потенциальнымэлектродом, солевую таблетку, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью расширения функциональных возможностей, за счет обеспечения до- О полнительного сбора заряженных частицорганических соединений, и повышениянадежности, в него введен дополнительный коллекторный электрод; который размещен на одном уровне с верх+у ним срезом сопла горелки и сбокуот нее, солевая таблетка положенасбОку сопла, на уровне его верхнего среза со стороны, противоположнойдополнительному коллекторному электроду, причем с другой стороны солевой таблетки и выше нее установленосновной коллекторный электрод детектора.1260855 иг. пид Ф оставитель И.Шигехред А, Кравчук Корректор О.Лугова д, 4/5 кая Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,ектна едактор Л.Повханаказ 5224/45 Тираж 718 НИИПИ Государственного по делам изобретений 13035, Москва, Ж, Ра