Способ определения микроколичеств кальция

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 126082 19) в 4 С 01 И 27/48 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Таджикский государственный университет им. В,И.Ленина(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ КАЛЬПИЯ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частности копределению кальция методом инверсионной вольтамперометрии. Дель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессности определениякальция методом инверсионной вольтамперометрии. В качестве индикаторногоэлектрода используют стеклоуглеродныйэлектрод. Электрохимическое концентрирование проводят при потенциале2,0-2,2 В. Анодное растворение образовавшегося осадка кальция ведут прискорости развертки потенциала 0,251,0 В/с, Для снижения влияния остаточного тока вольтамперограммы регистрируют в дифференциальном режимеосциллографического полярографа, Нижний предел обнаружения кальция5 10 м/л. 3 ил 1 табл.60820 50 1 12Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению кальция методом инверсионнайвальтамперометрии, и может быть использовано для анализа объектов,применяемых в полупроводниковой технике, волоконной оптике.Цель изобретения - увеличениечувствительности и экспрессности обнаружения кальция методом инверсианной вольтамперометрии,На фиг.1 представлена зависимостьвысоты анодных пиков кальция от потенциала; на фиг,2 - зависимость высоты анодных пиков от продолжительности электрохимическога концентрирования; на фиг,3 - то же, ат концентрации его ионов в растворе.Использование стеклауглеродногоэлектрода позволяет снизить пределобнаружения за счет электрорастваре 1 ния осадка кальция непосредственнос поверхности электрода.Применение высокой скорости развертки потенциала (0,25-1 В/с) прирегистрации анаднаго пика кальцияпозволяет на порядок увеличить высоту полезного сигнала (анодного пикакальция). Для снижения наклона остаточного тока, наблюдающегося при скорости развертки 1 В/с используетсядифференциальный режим осциллографического полярографа.Способ определения микракаличества кальция заключается в следующем В электролитическую ячейку объемом 10 мл вносят 5 мл анализируемого раствора в диметилформамиде, содержащего ионы кальция, и проводят, удаление кислорода путем продувания током очищенного азота в течение 10 мин, Рабочий электрод - стеклоуглерадный стержень диаметром 2 мм, вставленный в фторпластовую муфту, электрод сравнения - насыщенный каламельный электрод, соединенный с ячейкой через солевой мостик, заполненный раствором фона. После удаления кислорода проводят электрахимическое концентрирование в течение 3 мин при потенциале - 2,2 В, Далее проводят регистрацию аноднага пика растворения кальция в дифференциальном режиме полярографа ПО-03 при изменении потенциала са скоростью 1 В/с;Содержание кальция определяют па методу стандартных добавок, который заключается в там, что сначала реги 5 10 15 20 25 стрируют анодный пик кальция в анализируемом образце при выбранных условиях. Далее в раствор вводят такое количества ионов кальция, чтобы получить прирост высоты анадного пика кальция в 2-3 раза. Далее па приросту анаднаго пика, а также, зная количество введенного кальпия, рассчитывают неизвестную концентрацию,П р и м е р 1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 12,5 мл 0,2 И раствора тетраэтиламмония иадистого, разбавляют диметилформамидом до метки, Аликвату объемом 5 мл переносят в электролитическую ячейку и удаляют кислород путем продувания током чистого азота в течение 10 мин. Электро- химическое концентрирование кальция ведут при потенциале - 1,9 В в течение 3 мин, Паляраграфиравание проводят на осциллографическом поляраграфе ПО-03 в дифференциальном режиме при анаднай развертке потенциала в интервале от -1,9 да -1,0 В. Высота аноднага пика 0,8 мкА.П р и м е р 2, Определение кальция проводят, как в примере 1,толька электрохимическае концентриравание проводят при потенциале -2,1 В.Высота анадного пика. кальция 20 мкАП р и м е р 3. Определение кальция проводят, как в примере 1, стем отличием, что электрахимическаеконцентрирование проводят при потенциале -2,2 В, Высота аноднаго пикакальция в этом случае 3,1 мкА,П р и м е р ы 4, 5, 6. Определение кальция проводят, как в примере 3, только электрохимическое концентрирование проводят 0,5, 3 и 6 мин,Высота анадных пиков кальпия соответственна составляет 125, 2,2 и2,3 мкА. При увеличенииот 3 доЭл6 мин высота анодных пиков увеличивается лишь на 01 мкА. Следовательно, увеличениеболее 3 мин незицелесообразна. П р и м е р ы 7 и 8, Определениекальция проводят, как в примере 1,только скорость развертки в стадиирегистрации анодных пиков составляетсоответственно О, 1, "0,25; 0,5;1,0 В/с,В таблице представлено влияние условий электрохимическога концентрирования и скорости развертки потенциала на высоту анодных пиков,,0 Потен л электрохио концентриэлВ с ия р из об м у ения 1,9 Продолжительностьэлектрохимическогоконцентрированиямин 30 5 5 0 Как видно из таблицы, оптимальной скоростью регистрации является 1,0 В/с, при которой высота анодного пика наибольшая.Таким образом, минимально определяемая концентрация кальция составляет 5 10 моль/л. Условия электрохимикого концентриро 4Продолжение таблицы Скорость развертки потенциала И, В/с1 О Способ определения микроколичеств кальция, заключающийся в электрохимическом концентрировании его на поверхности твердого электрода из раствора индифферентного электролита с последующим растворением осадка кальция и регистрацией анодного тока,. отличающийся тем, что, . с целью увеличения чувствительности и экспрессности определения микроколичеств кальция, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода в течение 1-6 мин при потенциале 2,0-2,2 В с регистрацией анодного тока в дифференциальном осциллографическом режиме при скорости раз,вертки потенциала 0,25-1,0 В/с.1260820 Е ул, мин биг, 2 Гсов мк 4Я,О 15 Фигз Составитель Т,НиколаеваТехред Л.Олейник Редактор И ректор В.Бутяга н Заказ 5222/43 одписно тета ткрытий наб., 4/(оизводственно-полиграАическде йредприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ВНИИПИ Го по дел 33035, Моск