Электронно-микроскопический способ определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений бутадиеновых полимеров

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9) 111) 1) 4 С 01 Я 15/О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ С: ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Корецкая Т.А Карпов В.Л. Изучение формы и размеров макромолекулэлектронно-микроскопическим способом.- Доклады АН СССР, ТТТ, 1956,с. 621,(54) ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ МАССИ МОЛЕКУЛЯРНО-МАССОВЫХ РАСПРЕДЕЛЕНИЙБУТАДИЕНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ(57) Изобретение относится к элект"ронно-микроскопическому способу определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений бутадиеновых полимеров и может быть использовано в промышленности синтетического каучука и практике научных ис-.следований. Целью изобретения. является повьппение точности измерения и сокращение времени определения за счетучета размеров более мелких глобулполимеров и упрощения стадии подготовки образца. Это достигается тем,что применяемую для обозрения опорнуюсетку покрывают пленкой полимера путем ее мгновенного касания о поверхность раствора полимера концентрации0,5-1; 0 мас.7. с последующим контрастированием парами осмиевой кислоты.3 табл.Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, ь частности к электронно- микроскопическому способу определе 5 ния молекулярных масс и молекулярно- массовых распределений бутадиеновых полимеров, и может быть использовано в нефтехимической промышленности и практике научных исследований.Цехьизобретения - повышение точности измерения и сокращение времени определения молекулярных характеристик бутадиеновых полимеров.П р и м е р. 1. Готовят 0,8 мас.%- ный раствор бутадиен-нитрильного каучука (типа СКН) в смеси толуола (тол) с диметилформамидом (ДМФА) (1:1 об.), () = 1,5, Каплю помзк20 лученного раствора наносят на предметное стекло и быстро проводят опор" ной сеткой по поверхности капли. При этом ячейки сетки заполняются раствором. При испарении растворителя 25 образуется тонкая пленка. Сетку с пленкой помещают в пары 1 %-ной осмиевой кислоты на 1,5 ч. Затем образец просматривают в электронном микроскопе типа ЭВМБР с разрешающей способностью 0,5 нм при увеличении 30- 200 тыс,На экране микроскопа видна структура пленки: серое поле усыпано черными мелкими глобулярными образова 35 ниями. Фотографируют изображение на экране при увеличении в 80 тыс. раэ. Измеряют диаметры изображенных на фотопленках глобул с помощью лупы в мм (порядка 200-300 шт.). Из всего множества эамеренных частиц составляют группы и; определенных диаметров Й 1, Результаты заносят в табл. Во вторую строку табл. заносят раэмеры диаметров в нанаметрах. 45 Дпя каждой -й глобулы рассчитывают объем Ч; и молекулярную массу М, по формулам;- радиус глобулы;- 0,986 - плотность каучукаСКН- масса протона. Результаты также заносят в табл.1.Среднечисленную молекулярную массуобразца М находят усреднением побольшому числу глобул (не менее 200)по формуле Средневесовую молекулярную массу находят по формуле- 2:М; и,ЧМ,п, В данном примере по результатам5расчета получают М= 1, 7 10 и М =б4,1 10 , молекулярно-массовое распределение М,/М = П = 2,4,Определение ММ известными методами гель-хроматографии дает величиныМн = 2,2 1 О и М = 4,3 1 О , т.е.получено близкое соответствие.П р и м е р 2. Готовят 0,5 мас,%ный раствор в толуоле бутадиенового2 оскаучука типа СКД су ) = 3,9,далее действуют аналогично примеру 1,данные сведены н табл. 2, после расчета получают М = 997026 и Мр, =2056337, П = 2,06,П р и м е р 3. Готовят 1 мас.%ный раствор в толуоле бутадиен-стирольного каучука типа СКСс(),= 1,9, далее действуют аналогично примеру 1, данные сведены втабл, 3, после расчета получают- 1, 1 О иМ=1,910, П=1)7Определение ММ известным методомсветорассеяния дает М = 2,0 1 От.е. сходный результат.В сравнении с прототипом имеетместо увеличение точности анализа,так как в прототипе минимальный из -меряемый размер составляет 100 Л, аов предлагаемом способе 12,5 Л, крометого, устранена стадия изготовленияподложки, так как в данном случаераствор наносится непосредственнона опорную сетку, а не на набухающуюподложку.Формула из обре те ния Электронно-микроскопический способ определения молекулярных масс,и молекулярно- массовых распределений бутадиеновых полимеров, включающий покрытие опорной сетки полимерной пленкой, контрастирование парами5,0 5,5 6,0 3,8 4,4 2,3 3,6 1,3 2,0 1,25 2 5 310,08 0,65 1,2 0,05 0,4 0,7 9,0 5,2 6,9 2,9 3,8 5,0 Составитель В, Филимонов Техред Л.Олийнык Корректор В. Бутяга Редактор А. Лежнина Заказ 4846/391 Тираж 847ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 тяжелых металлов с последуюшим фотографированием объекта через электронный микроскоп в виде глобул макромолекул, измерением их диаметров,пересчетом диаметров в молекулярныемассы, усреднением молекулярных масспо числу и массе макромолекул длярасчета среднечисленных и среднемассовых мблекулярных масс, нахождением величин их соотношений, характеризующих молекулярно-массовое распределение, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения точности измерения и сокращения времени определения молекулярных характеристик, пленкой полимера покрывают непосредственно опорную сетку путем мгновенного касания поверхностью сетки поверхности раствора полимера концентрации 0,5-1,0 мас.й с последующим контрастированием парами осмиевой кислоты,