Способ выделения гуминовых кислот

Союз СоветскикСоцкапнстическикРеспубпнк ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11701997(22)Заявлено 25.04.77 (21) 2480617/23 04с присоединением заявки РЙ(51)М Кл С 07 С 63/00 Госуддрстввнный коинтвт СССР ао делам изобретений н открытийДата опубликования описания 07.12,79(72) Авторы изобретения П, А, Лещинский, И. Е, Данильченко и Ю. Я. Пйпа -Институт минеральных ресурсов Днепропетровская группа отделов(54) СПОСОБ ВЫЙЕЛЕНИЯ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ 1Изобретение относится к способу выделения гуминовых веществ, в частности гуминовых кислот, из бурого угля и торфа, Реагенты на основе гуминовых веществ используются в составах промышленных растворов при бурении геологоразведочных скважин. Известен способ экстрагирования гуминовых кислот из бурых углей едким натром, Способ осушвствляют следующим образом: в водный раствор щелочи с концентрацией 1-2,5% загружают расчетное количество порошкообразного бурого угля и выдерживают при перемешивании в тече-, ние часа, после чего полученный раствор разбавляют водой и далев выдерживают в течение суток. Выход гуминовых кисло составляет 24-64% 1Существенным недостатком способа извлечения гуминовых кислот с помощью едкого натра является неполная их экстракция и недостаточная термостойкость образовавшихся гуматов. 2Целью изобретения является увеличение выхода и чистоты гуминовых кислот,позволяющее улучшить качество промывных растворов.Поставленная цель достигается спосо.бом, согласно которому размельченныйбурый уголь, обычно с размером частиц0,2 мм, подвергают экстракции 0,251 Ъ-ным водным раствором мононатриевойсоли этилсилантриола при нагревании в теочение 2 ч при температуре 80-90 С, Далее реакционную массу охлаждают, центрифугируют, раствор декантируют, осадокпромывают дважды водным раствором этилсилантриола, Гуминовые кислочы Осаждаютсолян Ой кислотОЙ,В результате взаимодействия бурогоугля с водным раствором мснонатриевойсоли этилсилантриола происходит разрушвние углегуминного комплекса с максимальным извлечением и полным растворениемгуминовых кислот с образованием, кромегуматов натрия, гуматов алкилсиликонатов.1 урю Едкий нвтр 6,5 Мононатриевая солэтилсилентриола 5 3.5,2 2 3В качестве исходного материала используют бурые угли Балаховского разреза обьединения "Александрияуголь.Аналитическую пробу угля тщательноперемешивают и определяют влажность изольность, вес,%;Влага рабочая 55,8Влага аналитическая 17,15Золе аналитическая 3.8, 4.Затем невеску бурого угля Белвховского разреза размером не более 0,2 мм имассой 3. г, в пересчете на сухую без- ьвольную массу, помещают в коническуюколбу емкостью 250 см, приливают9100 см мононатриевой соли этилсилан3триола с концентрацией 0,05 вес.% и нвгревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане (85-90 С),Полученную смесь после охлажденияцентрифугируют в течение 15 мин при часототе вращения центрифуги 2)ОО об/мин,Раствор декантируют, нерастворившийсяостаток промывают два раза 100 см30,05%-ного раствора мононетриевой солиэтилсилентриоле и пентрифугируют, собирая основной экстракт и промывные водыв один приемник,Общий экстракт фильтруют и замеряютобъем полученного фильтрата. После этогопипеткой отбирают 100 см раствора, по3мешают в химический стакан и добавляют60 см 5%-ного раствора соляной кислоЭ оты для осаждения гуминовых кислот. Осадок гуминовых кислот отделяют от раствора центрифугировением и промывают его 35водой посредством декантации, повторяяпромывку,до начале образования коллоидного раствора.Для осаждения гуминовых кислот изЯ,коллоидного раствора добавляют 5 см -5%-ного раствора соляной кислоты. Об,щий осадок гуминовых кислот отделяютот жидкости фильтрованием через беззольный фильтр, который предварительно высушивают, в бюксе в сушильном шкафуопри температуре не более 80 С до постоянной массы, Затем фильтр с осадком гуминовых кислот помещают во взвешеннуюбюксу и высушивают при той же температуре до постоянной массы.5(Высушенный осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный допостоянной массы и взвешенный тигельТигель помещают в муфепьную печь и55нагревают содержимое при температуре600 +25 С в течение 1 ч. После этоготигель с зольным остатком вынимают измуфельной печи, охлаждают сначала нв 4воздухе в течение 5 мин, а зетем в эксиквторе до комнатной температуры и взвешивают.Выход гуминовых кислот ( Х )в пересчете на сухую беззольную массу угля, вычисляют по формуле(в-т Моох (.(,):Мщгде Ф - масса высушенных гуминовыхкислот, гщ - масса зольного остатка гуминовых кислот г- общий объем щелочного раство 5.ра, см;- аликвотная честь щелочногоЧраствора, см "в - масса навески угля в пересчете на сухую беззольную массу, г.Определение выхода гуминовых киелот по каждой пробе производилось параллельно в двух навесках, Зв окончательный результат принимали среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения,Эффективность предлагаемого способа экстрагировения гуминовых кислот при п- мощи мононатриевой соли этилсилвнтриолапроверялась при концентрациях, вес.%: 0,1;0,2 р 0,25; 0,5; 0,75; 1. Для сравнения приведены результаты полученные с использованием едкого нвтра (известный способ), Представленнь:е Ь "таблицеданные показывают, что предлагаемый способ позволяет извлечь 100% гуминовых кис-. лот из бурого угля, ч 1 о по сравнению с прототипом (стандартным способом) увеличивает выход гуминовых кислот более чем в два раза701 9375Продолжение таблицы к 0,5 74, 5 96 р 9 0,75 98,9о Составитель Е, Щипанова Редактор В. Микаооекоаа Техрад Э, Чужак Корректор Е, Лукки Заказ 7533/25 Тираж 513 Поддеокое 1 БИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Жи Раушская набд, 4/5филиал ППП Патент", г. Уна.ород, ул, Проектная, 4 Из таблицы видно, что выход гуминовых кислот 98,9% является полным и дальнейшее увеличение концентрапии мононатриевой соли этилсилантриола нецелесо-,15 образно,Таким образом, применение кремнийорганических соединений -алкилсиликонатов натрия,;неограниченно растворяющихся в.воде и в низших спиртах, мало токсичных 20 и обладающих повышенной термостойкостью, позволяет разработать технологичес 6ий процесс получения гуминовых кислот, свободных от угольного балласта и механических примесей, т.е. лучшего качества. формула и зобре тения Снособ выделения гуминовых кислотиз бурогоугля путем экстракции их водным раствором экстрагента, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта)в качестве водного раствора экстрагентаиспользуют 0,25-1 Ъ-ный раствор мононатриевой соли этилсилантриола и процессОведут при температуре 80-90 С.Источники инфэрмации,принятые во внимание при экспертизе1, Паус К. ф, Буровые растворы. Приготовление жидкого Углещелочного раст-,вора. МНедра", 1973, с, 78 (нрототип).