Способ определения фенилсалицилата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСО 34 АЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИН 422 9)Б 04 С 01 М 21/6 Т СССРТНРЫТИЙ ИЯ ЕТ ЕЛЬСТ тов ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ПИСАНИЕ ИЗ ВТОРСКОМУ СВИ(56) фармакопея СССР. Х-ое издание. М,: Медицина, 1968, с. 530.Коренман И.М. Фотометрический анализ. Анализ органических соединений. М.:. Химия, 1975, с. 272.Авторское свидетельство СССР У 1068784, кл. С 01 И 21/78, 1982.Хабаров А.А Поваляева Л.И. Флуориметрическое определение фармацевтических препаратов производных 8-оксихинолина и оксибензойной кислоты. - Фармация 1980, В 6, с. 39.Кононенко Л.И., Мищенко В.Т., Полуэктов Н.С. Изучение флуоресцентной реакции на тербий с фениловым эфиром салициловой кислоты.-Журнал аналитической химии, 1966, У 11, т.21, с1392. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТА(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частности кспособу определения фенилсалицилата.Целью изобретения является повышениечувствительности и селективности определения. Способ заключается в раст.ворении анализируемой пробы в диме- .тилсульфоксиде. Полученный растворобрабатывают раствором, содержащим1 мкг/мл хлорида тербия в среде вода - диметилсульфоксид в объемномсоотношении 1:9 при рН 9,0-9,5, Реги.стрируют спектр люминесценции при"макс = 546 нм. Растворы комплексовустойчивы во времени и еохраняют люминесцентные свойства в течение 3040 мин. Содержание фенилсалицилатаопределяют по калибровочному графикулибо по методу добавок. Способ высоко селективен и наименьшее обнаруживаемое количество фенилсалицилата0,001 мкг/мл. 1 ил, 3 табл. ,1 Введено, Найдено,мкгмкг 0,001 0,00099 0,0000576 0,00498 0,000227 0,0098 0,000475 0,04980 0,000966 0,001 + 0,0000416 4,2 0,005 0,010 0,050 0,005 + 0,000164 3,3 0,01 1 0,0003430,050 1 0,000697 0,10 + 0,00121 1,40 0,10 0,098 0,00167 1,24124Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения фенилсалицилата (фениловый эфир салициловой кислоты, салол), который входит в состав медицинских препаратов "Бесалол", "Уробесалол", "Тансал" и применяется как малотоксичное, антисептическое, вяжущее средство.Цель изобретения - повьппение чувствительности и селективности опреде. ления.На чертеже представлена зависи- мость интенсивности люминесценции тербия с фенилсалицилатом от рН раствора.П р и м е р. Количественное определение фенилсалицилата в лекарственном препарате "Бесалол".Одну таблетку препарата "Бесалол" тщательно измельчают, точную навеску вещества (20-100 мг) растворяют в диметилсульфоксиде в мерной колбе емкостью 100 мп.Для получения стандартного раствора хлорида тербия (1 мг/мл) .трчную навеску оксида тербия растворяют в соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой.В пробирку помещают О, 1 мл исследуемого раствора с содержанием фенилЛюминесцентные свойства комплексов проявляются в области рН - 7,5 10,0 и достигают максимальной величины при рН 9,0 - 9,5; при более высоких значениях рН интенсивность люминесценции.падает. 7727 .3салицилата 0,01-100 мкг/мл, приливают 0,2 мл стандартного раствора хлорида тербия (содержащего 1 мкг/мл ТЬС 1 )1 добавляют 9 мл диметилсульфоксида 5 .0,5 мл дистиллированой воды и 0,2аммоний-аммиачного буферного раствора с рН = 9,1.Спектры люминесценции регистрируютс помощью спектрографа ИСПс фото электрической приставкой фЭП(либодругого спектрофлуориметра) при ь, = 546 нм. Люминесценцию возбуждают ртутно-кварцевой лампой СВДА со светофильтром УФС. Растворы комплексов устойчивы во времени и сохраняют люминесцентные свойства в течение 30-40 мин. Содержание фенилсалицилата определяют по калибровочному графику либо по методу добавок.20 При малых концентрациях фенилсалици"лата в пробе необходимо регистрировать интенсивностьлюминесценции хЬ- лостого опыта и вычитать ее из интен.сивности люминесценции пробы, 25 Наименьщее обнаруживаемое количество фенилсалицилата 0,001 мкг/мл. Точность и достоверность способа были проверены в лабораторных условиях путем статистической обработки результатов анализа препарата "Бесалол" и данные представлены в табл, 1(и = 10, е. = 2,8).Таблица 1 На чертеже представлена зависимость относительной интенсивности 5 и свечения комплекса тербия с фенилсалицилатом при=546 нм от рН раствора. Наибольшая интенсивность люминесценции наблюдается именно в3 1247727 интервале значений рН 9,0-9,5, поэто му целесообразно проводить определение фенилсалицилата в данном интерва"ле рН.Впредлагаемом способеопределения фенилсалицилата используется аммоний-аммиачный буфер с рН 9,2.В табл. 2 представлена зависимость интенсивности люминесценции ,тербия в комплексе с фенилсалицила. - том от количества диметилсульфоксидаТаблица 2 4Продолжение табл.2 40 49,0 62,0 75,0 84,0 50 60 70 92,0100,0 80 90 100 15 редставленных данзначения интенсив ак видно из х максимальн вое ность достига да : диметилсВ табл. 3 ные метрологи известного и определение ф рате "Бесалол 8,0 равнительристикиспособа,в препа 2,8),а 3 28.0 37,0 Предлагаемый способ вестный спосо Взято на Найденанализ, . мкгмкг Найде ято наализ,кг 0,03 0,0298 0,02 0,0199 0,0007 0,0094 0,аналитического сигнала люминесцентных свойств брганической части молекулы комплекса, получившей "жесткую" структуру при комплексообразовании.Сенсибилизация люминесценции тербия в его соединении с фенилсалицилатом, обусловленная поглощением све,та органической частью молекулы комплекса и внутримолекулярной передачей ;энергии возбужденного состояния от ,молекулы лиганда ионам тербия, приводит к тому, что почти в 1 О раз снижается предел обнаружения и повышаетики 50 5 О, 0001650,0001450,0000450,00136 Предлагаемый способ является б селективным, чем известный, так как интервал рН комплексообразования (3,0-3,5) в известном способе одинаков для фенилсалицилата и метилсалицилата. Спектральные характерист комплексных соединений производных салициловой кислоты (сайициловой кислоты, салицилата натрия, метилсалицилата, фенилсалицилата). с алюминием близки между собой, что делает возможным наложение спектров люминесценции этих веществ при их взаимном присутствии. Предлагаемый метод анализа осет при соотно ульфоксид 1:9 представлены ческие характ предлагаемого енилсалицилат1247727 О 5 7)5 В,О 8 Р Вэф Составитель В. ШкильковТехред Н.Бонкалоирохм актор В. Ковтун екто Тираж 778 ПГосударственного комитета СССелам изобретений иоткрытийсква, Ж, Раушская наб., д,аказ 4116 4 одписноР ВНИИПИ по 113035, Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужго Проектн ся селективность метода по сравнениюс известным способом,Формула изобретения Способ определения фенилсалицилата путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора хлоридом металла с последующим измерением интенсивности люминесценции о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, растворе ние проводят в диметилсульфоксиде, в качестве хлорида металла используют раствор, содержащий 1 мкг/мл хлорида тербия, и обработку им проводят в среде вода - диметилсульфоксид в1 О объемном соотношении 1:9 при рН 9,0- 9,5.