Способ определения примесей масла в газах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 59 4 С 01 И 21/78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.е. ч 4 ра ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Авторское свидетельство СССРВ 1198416, кл. С 01 И 21/78, 1983.Перегуд Е.А., Быховская М.С., Гернет Е.В. Быстрые методы определениявредных веществ в воздухе. М,: Химия,1970, с. 168.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИЯЕСЕЙ МАСЛА В ГАЗАХ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определенияпримесей масла в газах с помощью индикаторных трубок и может быть использовано для контроля масла как в видепаров, так и в виде аэрозоля. Повы,ЯО 1247728 шение чувствительности достигается лучшей полнотой десорбции,микропримесей масла и сорбции их в индикаторе. Определение ведут пропусканием пробы сначала через патрон, заполненный кварцевым стеклом (сорбентом), с последующим вымыванием пробы фреоном или нонаном. Далее этот раствор заливают в индикаторную трубку, заполненную силикагелем, пропитанным водно-серно- кислотным раствором хромового ангидрида. Определяют длину окрашенной части индикаторного состава - Ь (мм), чувствительность Я (мм/мг/м ) приЛ концентрации масла в газе мг/м . Дей,стйительное значение концентрации ,(С) масла определяют на инфракрасном .анализаторе "Донец". При С=З, Ь=6 и 8=2, против 1,5 и 0,5 в известном ( случае т увствительность увеличивается в за. 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей масла в газах с помощью индикаторных трубок.Цель изобретения - повьппение чувствительности способа за счет увеличения полноты десорбции микропримесей и сорбции их н индикаторном слое.П р и м е р 1. В качестве индикаторного состава используют силикагель КСКГ фракции О, 16-0,25 мм, пропитанный раствором хромового ангидрида (ч.д,а., ГОСТ 3776-78) в серной кислоте, Раствор готовят следующим образом. 2,25 + 0,05 г хромового ангидрида загружают в колбу, добавляют 55.ф 2 мп дистиллированной воды. К содержимому прибавляют 45 + 2 мл концентрированной серной кислоты, Затем 1005 г силикагеля пропитьвают 80 мл раствора. Индикаторный состав сушат при (115 + 5) С в течение 605 мин, Высушенный состав засыпают в стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,5 мм. Длина насыпки 50 мм. Сорбционный патрон представляет собой слой дробленного кварцевого стекла фракции 0,250-0,315 мм длиной 7 мм. Сорбционный патрон и индикаторный состав закрепляют в стеклянной трубке с помощью тампонов иэ стекловолокна. Для промывки используют 0,1 мл фреона, запаянного в стеклянную ам-пулу. Можно также растворитель для промывки заливать в трубку с помощью микропипетки.Для испытаний на гаэодинамической установке создают концентрации примесей масла КС. Через трубку пропускают 30 л воздушно-масляной смеси. Для трубки, реализующей известный способ, после этого измеряют длину окрашенной части индикаторного состава., для трубки, реализующей предлагаемый способ, через сорбционный патрон пропускают 0,1 мл фреона (из ампулы или пипетки). Фреон вымывает масло из патрона. Получающийся раствор масла затем проходит через индикаторный состав. Измеряют длину окрашенной части состава, Действительноезначение концентрации масла измеряют с помощью инфракрасного анализатораДонец е Результаты определения концентрации масла в газе по известному ипредлагаемому способам представленыв табл.1.ЪП р и м е р 2. В условиях по примеру 1 определяют количество фреона,необходимого для смьва масла из сорбционного слоя. Объем пропущенноговоздуха - 60 л, концентрация масла 1 О 5 мг/мВ табл.2 показано влияние количества фреона на чувствительность способа определения масла в газах.15 В табл.3 представлены результаты.анализа,полученные при использовании в качестве растворителя фреонанли нонана.20 При объемах растворителя до0,05 мл полученный после смьва раствор масла неполностью смачивает индикаторный слой. Оптимальный объем0,5-1,0 мп.25 В качестве растворителя при использовании других рецептур, например на основе пятиокиси ванадия, помимо фреона применяют конан,Чувствительность предлагаемогоЗо,способа (2,0 мм/мг/м ) в четыре разапревышает чувствительность известногоспособа и обеспечивается контрольмасла как в виде паров, так и в видеаэрозоля,35Формула изобретенияСпособ определения примесей маслав газах путем пропускания анализируе мой пробы через индикаторную трубку,содержащую патрон с индикаторным составом с последующим определением концентрации примесей масла по длине окрашенной зоны индикаторной трубки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу предварительно пропускают через патрон с дробленым кварцевым стеклом, помещенным 5 0 перед патроном с индикаторным составом, с последующим вымыванием анализируемой пробы фреоном или нонаном и подачей полученного раствора через патрон с индикаторным составом.1247728 Таблица 1 1 1 Длина окрашенного слоя (мм) и чувствительность (мм/мг/м ) зпо известному способу 2,1 211 2,0 6,0 1,5 2,1 10,3 0,64 3,2 Длина окрашенного Чувствительность,слоя, мм мм/мг/мз Количество фреона, мл 0,01 0,03 2,96 14,8 0,05 3,34 16,7 0,1 3,72 18,6 0,3 4,04 20,2 0,5 4,24 21,2 0,7 4,22 21,1 0,9 4,26 21,3 1,0 таблица 3 Влияние количества растворителя на результаты анализа 1 Рецептура на основе хромовог ептура на. основе пятиокиси ванади Растворите аст ель Фре Конан на внокрашенногокр окраслоя ельнос м/мг/и оя,мм1 о,14,8 о 3 486 247 49 5 ф 26 27 ю 34,72 78 29,3 5,8 О Концентрацияпримесей масла в газемг/м Количество раствор чувствительность,мм/мг/м по предлагаемому способуб длина чувствиокраше тельностьслоя , мм/мг/м3мм1247728 Продолжение табл,3 ура на осно иокнсн ванадия астворител створитель Нона Фреон н ин окрашенного слоя им О2 3,24 30,7 31,2 Составитель В,ГладковТехред Л.Олейник Корректор В я дактор В.Ковту Заказ 4117 Подписноеомитета СССР открыт ская н 4/ 30 афическое предприятие, г.ужгор.Проектная, 4 оизводственно-по Количестворастворителя,мл Рецептура на основе хромовог увстви- длина ельность, окраш ми/иг/и слоя Тираж 778ПИ Государственногоо делам изобретений35, Москва, Ж, Ра ина чувствираше тельность слоя , мм/иг/м длина чувствиокраюе тельност слоя 1, мм/иг/ма