Способ определения димекарбина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 5046 0 ИС АНИЕ ИЭОБРЕТКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Н К АВТ 11нскийКобел тут атья ФС 4 3 в препарате ивтический журнал РБИНА бласт т 2 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИЬЖКА (57) Изобретение относится к о аналитической химии, в частности к способу количественного определения димекарбина. Повышение точности и чувствительности определения и сокращение его длительности достигается последовательной обработкой пробы исследуемого вещества, растворенной в этаноле, раствором гексациано (111) феррата калия и гидроксида натрия, а после выдержки (2 мин) - раствором НС 1. Анализ ведут отометрическим титрованием раствором железоаммониевых квасцов. Относительная ошибка определения 1.,2%. Количественное определение димекарбина можно проводить при содержании его в пробе до 0,19 мг. Время анализа 12-15 мин проив 40-45 мин в известном решении.табл.Из табл. 1 видно, что относительная ошибка определения предлагаемымспособом равна 1,20 Х, Количественное определение димекарбина приданной относительной ошибке можнопроводить при содержании его в пробе 1 О до О, 19 мг, Таким образом, нижнимпределом определения исследуемоговещества является 0,14 мг, верхним019 мг.Аналогичные результаты анализа 15 получают при введении в испытуемыйраствор 2-5 мл 0,5 %-ного раствораКГе(СМ)ь, 0,5-1,5 мл 10%-ногорас вора гидроксида натрия (или калия) и 1,5-2,5 мл 8%-ного раствора 20 хлористоводородной кислоты.В табл. 2 приведены сравнительныехарактеристики известного и предлагаемого способов,5 формула изобретения Таблица 1 11 етрологическиехарактеристики Найдено Взято, мг 01404 0,1404 100,00 103,99 98,61 Х:= 100,36%8 = 53,15 10Е = 1,20 О, 1404 О, 1460 О, 1579 О, 1557 0,1579 0,1609 0,1579 0,1579 101,90 А:= 1,20% 100,00 1 129Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения димекарбина (1,2-диметил-карбэтокси-оксииндола), и может быть использованоконтрольно-аналитическими лабораториями химических заводов,Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определенияи сокращение его длительности,П р и м е р. В стаканчик для титрования, помещенный на магнитную мешалку, вносят димекарбин в пределах0,14-0,19 мг, прибавляют 20 мл этанола, 5 мл дистиллированной воды, 2 мл0,5%-ного раствора гексациано Т 11)Феррата калин, 1 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, выдерживают2 мин, добавляют 2 мл 8%-ного раствора хлористоводородной кислоты. Стаканчик помещают в титратор Тииз микробюретки прибавляют 0,3 мл0,00 1 И раствора железоаммониевыхквасцов, выдерживают 1 мин и измеряют величину светопропускания при светоФильтре 4, Далее титроваиный раствор прибавляют по О, 1 мл через 1 мин,Ио полученным данным строят граФикв координатах г и Ч, где г - величина светопропускания, Х, 7 - объемраствора железоаммониевых квасцов,мл,Точку эквивалентности находятграФически экстраполяцией двух нрямых линий кривой титрования. Ба титрование расходуется около 0,8 млстандартного раствора реактива, Концентрацию исследуемого вещества %),находят по Формулам объемного титрования. 1 мл 0,001 И раствора железоаммониевых квасцов соответствует0,0001749 г димекарбина. Результаты 8661 2 анализа и их статистическая обработка приведены в табл. 1. Способ определения димекарбинапутем растворения анализируемой пробы в спирте, обработки полученного раст- ЗО вора химическими реагентами с последующим анализом, о т л .и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и сокращения его длительности, З 5 в качестве спирта используют этанол,обработку осуществляют последова" тельно растворами гексациано (111) Феррата калия, гидроксида натрия и хлористоводородной кислоты и анализ 40 проводят Фотометрическим титрованиемраствором железоаммониевых квасцов.1298661 Продолжение табл. 1 Найдено Метрологическиехарактеристики Взято, мг 0,1755 0,1755 О, 1755 О, 1766 ь = 100,36 + 1,20 Х 100, 00 100,63 100,63 97,88 100, 00 0,1755 О, 166 О, 1930 О, 1889 О, 1930 О, 1930 Таблица 2 Способ Затратыдимекарбина впробе на1000 определений, г Чувствительность г/мл Относирема диого налиа, мин тельная ошибка,Х Предлагаемый 12-15 4,6 101,010О, 19 1,20 1Известный 40-,45 1,00 2,16 Составитель Л.РусановаТехред Н.Глущенко Корректор Л.Пилипенко Редактор М,Бланар Тираж 777 Подписное ВНИИ 1 И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5