Способ получения масс-спектров резонансного захвата электронов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 09) (11) 1) 4 Н 01 1 49/2 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ ДЕТЕЛЬСТ иооргаго 11 МБ 1 метрияской И..) ас 1 с-. п,1.М ,259 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Тихоокеанский институт бнической химии Дальневосточнонаучного центра АН СССР(56) Вотт 1 е 1.Н. апе Нагг, Б.С13, 1974, рр.319-329.Хвостенко В.И. Масс-спектотрицательных ионов в органичхимии. - М.; Наука, 1981.Мазунов В.А. и ХвостенкоПТЭ, В 4, 1969, с. 224.Согйоп Б.М., Нагчеу С.Азои .1.К. Тгез 1 гщ З.Р, апй 7И 1 сЕегЕ, 11 МБР, 23, 1977, рр272. 54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОВЕЗОНАНСНОГО ЗАХВАТА ЭЛЕКТРОНОВ57) Изобретение относится к масспектрометрии, в частности к масс,спектрометрии ионов, и может быть использовано для анализа органических соединений, Целью изобретения являет ся ускорение и упрощение получения масс-спектров резонансного захвата электронов (РЭЭ) . В данном способе одновременно с магнитной разверткой осуществляют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне, перекрывающем диапазон энергий ПЗЭ для всех ионов исследуемого вещества с периодом сканирования Т не большим минимального времени развертки вершины пика одной массымин.При этом масс-спектр,записывается на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита., Максимальная скорость маг нитной развертки, т;е. минимальное время записи масс-спектра, реализумннется при г = Т, . В качестве устройства для реализации способа используется цифроаналоговый преобразо ватель, управляемый ЭВМ. 3 ил.1 12397Изобретение относится к масс-спект-" рометрии, в частности к масс-спектрометрии отрицательных ионов, и может быть использовано для анализа органических соединений. 5Цель изобретения - ускорение и упрощение получения мас-спектров резонансного захвата электронов (РЗЭ) .В предлагаемом способе одновременно с магнитной разверткой осуществля- О ют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне й Е, перекрывающем диапазон энергий РЗЭ для всех ионов исследуемого вещества с периодом одного сканирования Т не 5 большим минимального времени развертмии ки вершины пика одной массыПри этом масс-спектр записывается на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита, 2 О Максимальная скорость магнитной развертки, т,е, минимальное время записи масс-спектра, реализуется приДля реализации предлагаемого спо 25 соба масс-спектрометр должен дополнительно содержать устройство развертки энергии электронов, В лаборатории в качестве такого устройства используется ЦАП, управляемый ЭВМ. ЗОСпособ осуществляют следующим образом.В ЭВМ вводят программу управления работой ЦАП. С помощью устройства внешней связи (дисплея) в режиме диалога устанавливают диапазон сканирования энергии электронов (конт роль - по цифровому вольтметру ) и шаг сканирования. Затем устанавливают диапазон и скорость магнитной разверт- О ки так, что минимальное время развертки вершины пика одной массы не меньше периода одного сканирования энергий электронов. Подают напряжение питания катода и запускают сканирование энергий электронов, Далее в камеру ионизации вводят анализируемое вещество, включают магнитную развертку и одновременно протяжку регистрирующей ультрафиолетовой 5 О бумаги. На бумагу записывается масс- спектр ПЗЭ в виде проекций кривых эффективного выхода (КЭВ),В предлагаемом способе по сравнению с известным ионизация осуществляется пучком электронов с кажущимся широким распределением эпектронных энергий, что и обеспечивает измерение интенсивности ионного тока для иона любой массы в максимуме его КЭВ.На фиг.1 изображена запись масс- спектра на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля элек - тромагнита которая регистрирует ве/личину ионного тока как проекцию ХЭВИ на фиг,2 и 3 - масс-спектры анализируемых веществ.Наибольшая скорость магнитной развертки достигается при равенстве наименьшего времени развертки вершины пика одной массы наименьшему периоду сканирования энергий электронов Т который определяется произведением времени задержки на каждом шаге , на число К шагов в одном сканировании.мииУсловие= Тек для данной массы обеспечивает измерение интенсивности ионного тока на 1007-ном уровне высоты пика, Из-за нелинейности магнитной развертки и увеличения ширины фокусируемого ионного пучка в плоскости коллекторной щели с ростом массы ионов время развертки вершины пиков ионов разных масс является различным, При условии С = Т, для некоторых масс может бытьТ . Однако это не изменяет точности измерений, так как регистриру ется амплитудное значение ионного гока, а не интегральное, Поэтому не обязательно согласовывать скорость магнитной: развертки с периодом одного сканирования энергий электронов до выполнения условия С " = Т , а, установив Т выбрать скорость магнитноймин развертки, при которой г. - Т, ми- нимально П р и м е р 1. В мини-ЭВМ вводят программу управления работой ЦАП. С помощью дисплея в режиме диалога устанавливают диапазон сканирования энергий электронов 1 - 1 В, число шагов сканирования К = 5 и время задержки на каждом шаге С = 5 мс, т.е, Т, =- ,; К = 25 мс, Затем устанавливают диапазон ( - -400 мас.ед.) и скорость магнитной развертки 10 мас/с при которой= 25 мс 1 т.е. - Т ,1. Подают напряжение питания какатода и запускают сканирование энергий электронов. В камеру ионизации вводят анализируемое вещество - 1 мкг метил,3,б-три-О-ацетил-0-нитро-с,0-глюкопиранозида. Затем включают.2397Магнитную развертку и одновременнопротяжку регистрирующей бумаги. Магнитная развертка и протяжка регистрирующей бумаги заканчивается через40 с. На бумагу записан спектр 5(фиг.2) .П р и м е р 2. Все операции про"водят аналогично описанным в Примере 1, но время задержки на шаге ска- .нирования С устанавливают 0,5 мс, 10т.е. Т,= 2,5 мс, а й= 10 Т,Записанный во время 40 с спектр приведен на фиг,З.Из сравнения масс-спектров РЗЭ,полученных для соотношений времени 15развертки вершины пика одной массы ипериода одного сканирования энергииэлектронов= Т, и= 10 Т,тсквидно, что они практически одинаковы,20Таким образом, предлагаемый способ игнорирует промежуточную операцию снятия КЭВ ОИ исследуемого вещества и тем самым позволяет значительно упростить процедуру получения масс-спектра РЗЭ и сократитьвремя эксперимента, а в связи с этим 66 4и требует меньшего количества анализируемого вещества.Положительный эффект способа по сравнена с известным способом заключается в том, что он позволяет получать масс-спектр РЗЭ за время несколЬких десятков секунд (40 с) в 50- 100 раз быстрее.Формула изобретенияСпособ получения масс-спектров резонансного захвата электронов на. масс-спектрометре с ионизацией электронным пучком и магнитной разверткой, о т л и ч а ю щ и й с:я тем, что, с целью упрощения и ускорения получения масс-спектров, одновременно с магнитной разверткой осуществляют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне, перекрывающем диапазон энергий резонанс ного захвата электронов для всех ионов исследуемого вещества с периодом одного сканирования, не большим минимального времени развертки верины пика одной массы.1239766 Составитель И,Некрасоведактор Н,Бобкова Тех ред Л. Олейник Корректор В. Бутяг 02/52 Тираж 643 П ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5