Способ определения типа фазового превращения в твердых кристаллах

Номер патента: 1233021

Авторы: Гриднев, Даринский

ZIP архив

Текст

) Павлов В.С. и дре воэможности метоНаука,рени екции по структур ков, изд. ХТУ, 9 о,ГОСЯАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИ172 С.А,Гриднев (53). 536.42 (О 88 (56) Гриднев С.А Сб. Аналитически .да внутреннего т 1973, с. 108-122Пинес Б.Я., Л му анализу, Харь с, 275-284,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИПА ФАЗОГО ПРЕВРАШЕНИЯ В ТВЕРДЫХ КРИСТАЛЛАХ(57) Изобретение относится к изуче-.:нию фазовых переходов кристаллических твердых тел. Оно позволяет повысить точность и надежность опре-деления рода фазового перехода. Проводят несколько последовательныхизмерений аномального низкочастотного внутреннего трения в окрестноститочки фазового перехода с различными скоростями нагрева на образцак,ориентированных относительно кристаллофизических осей кристалла такимобразом, что внешнее механическоенапряжение оказывается связанным соспонтанной деформацией. Величинускачка спонтанной деформации производят по высоте пика внутреннего трения. 3 ил.Изобретение относится к области физико-химического анализа фазовых превращений (ФП) твердых тел и может быть использовано при создании и прогнозировании свойств новых материалов в области температур их фазовых превращений, в частности сегне тоэлектриков, сегнетоэластиков, ферромагнетиков, антиферромагнетиков, металлов и сплавов.Целью изобретения является упрощение способа, снижение его трудоемкости и повьппение достоверности определенияНа чертеже представлена блок-схема устройства для реализации способа,Устройство включает образец 1, цанговые зажимы 2, термостатированную измерительную 1 камеру 3, электромаг" нитные датчики 4 возбуждения колеба.ний, фотоэлектрические датчики 5 малых деформаций, емкостные датчики 6 больших деформаций, термопару 7, нагреватель 8, платиновый термометр 9 сопротивления, нуль-термостат 10 для холодного спая контрольной термопары, согласующий усилитель и источник 11 питания фотодатчиков, преобразователь емкость-напряжение 12 усилитель 13, генератор 14 низкой частоты, регулятор 15 температуры, цифровой микровольтметр Щ16, амплитудный дискриминатор 17, частотомер ЧЗ18, блок 19 коммутации видов работы, двухкоординатный самописец ПЛСИ 20, осциллограф С 1-30 21.Исследуемый образец 1 закрепляют в цанговых зажимах 2 и помещают в центре герметичной измерительной камеры 3. Один иэ цанговых зажимов закреплен неподвижно, а другой через скручивающий стержень соединен с инерционной системой маятника. С помощью эпектромагнитных датчиков 4 создают внешнее механическое напряжение, приложенное к подвижной части крутильного маятника, и возбуждают низкочастотные крутильные колебания маятника, Затем возбуждающее напряжение, создаваемое генератором 14 низкой частоты и усилителем 13, отключают от датчиков 4, и образец вместе с маятниковой системой совершает свободные затухающие колебания частотой о/, логарифмический декре,мент которых измеряется при помошн,фотоэлектрических 5 или емкостных 6 датчиков деформации электромеханическим счетчиком колебаний, прошедших через амплитудный дискриминатор 17,а период колебаний - электронно"счетным частотомером 18, Внутреннее трение Ч вычисляют по формуле1. А1 п -д,Ю А,где О,- внутреннее трение;16 А и А- уровни дискриминации;Н - число колебаний, соот"ветствующее изменениюамплитуды от А, до А 1,Уровни дискриминации А, и А в15 амплитудном дискриминаторе 17 выбирают такими, чтобы 1 п (А/А )=Птогда Я " = 1/Ы,Далее включают программное регулирующее устройство 15, обеспечиваю 20 щее требуемую скорость нагрева (илиохлаждения) Т, и регистрируют температурную зависимость Ч , проходящуючерез максимум вблизи точки ФП. Затемнагреватель 8 отключают и образецохлаждают, после чего вновь нагревают с другой скоростью нагрева и регистрируют зависимость Ч (Т) . Дляопределения рода ФП в исследованномобразце сравнивают величины пиков на30 кривых Я(.), снятых при разных Т,которые разнятся при ФП 1-го рода ине отличаются друг от друга при ФП2-го рода Таким образом, ряд последовательных измерений 0 (Т) в ис-.35 следуемом материале позволяет определить род структурного ФП,Тип ФП определяют также и из измерений Ц " (Т), по величине скачкаспонтанной деформации х в точке ФП,546 определенной па параметрам пика 0(его высоте Я , ширине ьТ, положению на температурной оси Т,) и скорости определения температуры Т поформуле45, Я, КТш о.1 пТ3 1 27 СВТЗначение х0 отвечает ФП 1"города, а хз = О - ФП 2-го рода.Опыты на представителях различныхЗО классов сегнетоэлектриков, сегнетоэластиков, металлов и сплавов показывают наличие линейной зависимостиот Т при ФП 1-го рода и отсутствие какой-либо зависимости Я3 от Т при ФП 2-го рода,На фиг.2 представлены температурные зависимости внутреннего трениядля кристаллов кЬН АзО (кривая 22), 1233021КН Р (кривая 23), КЬН РЧ (кривая 24) и КД РО (кривая 25), изме- ренные по частоте крутильных колебаний 3 Гц и скорости нагрева Т = 0,3 К/мин,Изоморфные и изоструктурные кристаллы отличаются друг от друга величиной скачка спонтанной деформации х в точке ФП, х = 15 О для ЕЬН АэО хр 5 1 О для КД РО и х х -1,5 Одля КНРОц. Для КЪНРО высота пика Яне зависит от Т, и величина хО, выявляя ФП 2-го рода.При последовательном увеличении,признаков фазового перехода 1-города .(увеличении хэ) высота пикаЯвозрастает.В случае ФП 2-го рода пик Я 1 не зависит от скорости измерения температуры, что видно иэ температурных зависимостей Ч для чистого собственного сегнетоэлектрика триглицинсульфата при различных Т 0,2 К/мин (кривая 26), 0,3 К/мин (кривая 27), 0,6 К/мин (кривая 28) и 0,9 К/мин , (кривая 29), представленных на фиг.Зд, а также зависимости высоты/ пика Оот Т, представленной нафиг.38. Формула из обре те ния1, Способ определения типа фазового превращения в твердых кристаллах,заключающийся в равномерном нагревеисследуемого образца в области тем 10ператур фазового превращения, измерении скорости на рева, зависимостиизменения объемных свойств образцаот температуры и определении искомой величины, о т л и ч а ю щ и й -15с я тем, что, с целью упрощенияспособа и повышения достоверностиопределения, измеряют температурнуюзависимость низкочастотного внутреннего трения Я при разных ско;20ростях нагрева и определяют искомуювеличину по зависимости высоты пикавнутреннего трения Я 1 от скорости:нагрева,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что измеряют температурную зависимость внутреннеготрения Ч , по скорости нагрева ипараметрам пика внутреннего трениячрассчитывают величину скачкаспонтанной деформации х и определяют искомую величину по отношению хх 0 или хО,- 730 ЖО о -25 05 0,75 Г,С/йю Составитель Т,Титоваактор В.Иванова ТехредЛ.Сердюкова Корректор Е.Сирохмал каз 2761/44ВНИИПИ Госудпо делам из 113035, Мос Тираж ПЬарственного комитет обретений и открыти ва, Ж 35, Раушская одписнСССР к наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. роектная, 4

Смотреть

Заявка

3726893, 22.02.1984

ВОРОНЕЖСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ГРИДНЕВ СТАНИСЛАВ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ДАРИНСКИЙ БОРИС МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 25/02

Метки: кристаллах, превращения, твердых, типа, фазового

Опубликовано: 23.05.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1233021-sposob-opredeleniya-tipa-fazovogo-prevrashheniya-v-tverdykh-kristallakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения типа фазового превращения в твердых кристаллах</a>

Похожие патенты