Способ получения сульфида железа ( )

(51) 4 С 01 С 49/12 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ с.,чОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/)рК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследоваРтельский и проектный институт серной промышленности и Всесоюзныйнаучно-исследовательский, проектноконструкторский и технологическийаккумуляторный институт(56) Брауэр Г. Руководство по препаративной неорганической химии,М., 1956, с.687,ЧеггаЬгецячогясйг 1 гг гцг БсйыеЕе 1 е 1 яеп рцгцш, РЬагшаяецйгяс 1)е1 пйцяСг).е 1)оМшепсаг.1 оп, 81)-СН1/70, ИЖ,(54) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ЖЕЛЕЗА 11) путем обжига смеси порошкообразных железа и серы при температуре ниже температуры плавления целевого продукта с последующим охлаждением его, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте, обжиг ведут в среде инертного газа при молярном соотношении исходных железа и серы 1:(1,05-1,15), а охлаждение целевого продукта осуществляют со скоростью 10-15 С/мнн.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю-щ и й с я тем, что в качестве инертного газа используют гелий или аргон. 3. Способ по п.1, о т л иС: ч а ю щ и й с я тем, что исходные продукты берут с размером частиц не более 0,04 мм.1204571 Таблица 1Состав готового продукта в зависимости отсреды синтеза Состав готового продукИ еда, в катай проводилсясинтез Окислы же- леза оносу иды ж за9,9 т Ге 98,8 2 9 Арго Гелий Изобретение относится к техноло- ношения исходных ингредиентов, разгии неорганических веществ, в част- мера их частиц и скорости охлаждености к способам получения сульфида ния целевого продукта, представлежелеза (11), используемого в качест. ны в соответствующих табл.1-4.ве катодного материала при изго- . 5При проведении синтеза без инерттовлении химических источников то- ного газа,. т.е, с доступом воздухака. получить целевой продукт с содержаЦель изобретения - повышение со- нием сульфида железа (11) вышедержания основного вещества в целе,2 в пересчете на моносульфидвом продукте. 1 О не удается,П р и м е р, Смешивают 110 г по- Как видно из табл.2, только соотрошковой серы марки о.ч. и 100 г ношение исходных ингредиентов жепорошкообразного железа, полученно- леза и серы в пределах 1:1,05-1:1,15го методом распыления, или карбо-обеспечивает получение готового пронильного железа с размером частиц 15 дукта заданной высокой степени чистоне более .0,04 мм, Смесь истирают в ты с содержанием моносульфида желефарфоровой ступке и помещают в квар- за (11) не ниже 987. (99,02-99,072),цевую трубку. Последнюю дважды в те- отвечающего всем требованиям,чение 3 мин продувают инертным га- предъявляемым к катодному материазом (гелием или аргоном),цля вытес лукения воздуха с отстоем между про- Как видно из табл.З максимальноедувками 2 ч. Затем герметически зак- содержание моносульфида железа порытую трубку помещают в эпектропечь лучают с использованием частиц с рази нагревают до 800-840 С со скоростью мерам менее 0,04 мм.О8 С/мин и выдерживают при ней 25 Оптимальные скорости охлаждения,120 мин, После этого полученный про- обеспечивающие образование кристалдукт охлаждают со скоростью 10- лов необходимой дендритообразной фор 15 оС/мин, Целевой продукт содержит мы и получение продукта с высоким98,8-99,97 сульфида железа (11) в содержанием сульфида железа, лежатопересчете на моносульфид и представ в пределах 10-15 С/мин,лен кристаллами правильной дендри- Таким образом, проведение процестообразной формы. са получения сульфида железа (11)Влияние на содержание основного в условиях предлагаемого способавещества в целевом продукте таких обеспечивает получение целевого пропараметров ведения процесса, как вид З 5 цукта с содержанием основного вещестинертной атмосферы, молярного соот- ва на уровне 98,8-99,9%,1204571 Продолжение таб 7,4 31 э 5 зду 86 э 7 и 23,4 63,2 59,теелнца 2 Качество готового продукта в эавнсимости от моля соотнонения исходных ингредиентовИолярное соотноюение исходиьа нелеэа и серы 0,80 1:1,00 1:1,05 1;1)10 г 120 11,3015 6,65 76,60 02 6,80 99,0 чие примесей Имеются прне н В меси Ре Ммевтсн примеси 6 честно готовопродукта Соларнелеэа наине супыиле11) в пересмоносулыид,Примесей элементарных Ре н 8 нет1 л 1 о эЕ Яж аЖ дп ца у Д20 ч 571 4 сз 1 1 ф 1СР 1с р 31С 1