Способ определения ванадия

) 4 ВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ГОСУД АРСПО ДЕЛ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН ЭССР(56) Ко 3 паа 1 яао, ПсЬЫа ТеСзцо еСаУ, Бупегя 1 с ехСгасСз.оп .апй аСош 1 саЬяогрСдоп яресСгошеСг 1 с ЙеСегш 1 паСхоп ой чападдцш 1 п - я 1 дсаСез,АпаУ. сЬлп, асСа, 1977, ч. 93,69-75.РзгопдсЕх Ь., КгцрьпзЕ М.,ЕазСозочап 1 е 8 У 1 пц до цзцюап 1 а1 пСегйегепс) чузСе-рц)асусЬ оггуогпасгап 1 ц чападц шеСойа аЬзогрс 3 даСошоче 3 "СЬеш апаУ. (РИ,), 1976,21, Яг 3, 743-749.Баге 1, Со 111 п 1. Чопоч 1 СсЬ 1.А.ЕСцйе без соцй 1 Сопя рЬузщцез еС .сЬп 11 с)цея дц йояа 8 е йц чапай 1 цш йапзХез ас 1 егя раг яресСгошеСгге Й аЬЗогрСдоп аСош 1 с 1 це еС ехСепядоп ацх,еУешепСя: сц 1 чге, сЬгоше, паскеУ еСаап 8 апеяе. ЯресСгосЬдш, АсСа, 1978,В-З, Мг. 1-2, 31-45 (прототип).(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азота - ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воэможности анализа аргиллитов и повышения селективности, в качестве добавки используют смесь роданида калия и додециламингидрохлорида.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что роданид калия вводят до концентрации 0,3-1,0 об.7. и додециламингидрохлорид - до концентрации О, 1-1,0 об.Е.вышение селективности определения ванадия.Поставленная цель достигается тем, что при способе определения ванадия, включающем введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азота ацетилен и последующую .количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, в качестве добавки используют смесь роданида калия и додециламингидрохлорида, причем роданид калия вводят до концентрации 0,3- 1,0 об.7. и додециламингидрохлорид до концентрации 0,1-1,0 об.7.В табл. 1 представлены результаты определения ванадия в реальных образцах аргиллитов при различных концентрациях добавок.В табл. 2 представлены сравнительные экспериментальные данные по влиянию добавок на определение ванадия,Как видно из табл. 2 добавка, предлагаемая по известному способу, не пригодна в случае более сложных объектов аргиллитов. Добавка КСВБ+ +додециламингидрохлорида, напротив обеспечивает надежное определение ванадия.П р и м е р 1. Анализируют технологические сернокислые растворы на основе аргиллитов. Калибровочные растворы ванадия уравнивают с технологическими по содержанию Н,БО 4, КСИБ и додециламингидрохлорида. К 10 мл анализируемого раствора в колбе на 25 мл добавляют 0,75 мл 103-го раствора КСЮБ и 1,25 мл 27,-го раствора додециламингидрохлорида, доводят Н,О до метки и распыляют раствор в пламя закись азота - ацетилен. Количественную регистрацию осуществляют на приборе - атомно-абсорбционном спектрофотометре фирмы "Руе Упдсаш" модель 1900, пламя закись азота - ацетилен, расход ацетилена 4,2 л/мин, расход И О 5,0 л/мин. Результаты представлены в табл. 3.1193545Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо вано при изучении минерального состава аргиллитов, при разработке технологии их переработки, при геохимических исследованиях и т.д.Известен способ определения ванадия в силикатах, включающий ионообменное отделение железа, экстрагирование ди-н-бутиловым эфиром в при сутствии н-бутанола в виде комплекса с-изопропилтрополоном, распыление раствора в пламя закись азота ацетилен и послелующую,количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом 1 .Однако данный способ не пригоден для определения ванадия в аргиллитах из-за неполноты отделения из более сложной матрицы. Кроме того, опера п ция отделения повышает трудоемкость и стоимость анализа, понижает экспрессность.Известен способ определения ванадия.в модельных чистых растворах, 2 включающий введение в анализируемый раствор добавки - АХСУ распыление раствора в пламя закись азота - ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом 2.Однако этот способ не пригоден для определения ванадия в аргиллитах, т.к. используемая добавка не нивелирует межэлеметные влияния и требуется предварительное отделение основы.Наиболее близким по технической" сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения ванадия, включающий введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азота - ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорб 45 ционным методом 3 .В качестве добавки использована смесьМцС 2, + БНСУ + 1 аСУз,Однако известный способ не пригоден для определения ванадия в аргиллитах, так как используемые добавки не достаточны для снятия межэлементных влияний и требуется предварительное отделение основы.Цель изобретения - обеспечение возможности анализа аргиллитов и по-. 5055 П р и м е р 2, Анализируют Фракции аргиллитов, полученные обогащением исходного сырья. Навеску пробы 1,0 г помещают в платиновую чашку и обжигают в течение 2 ч при 500 С. Далее добавляют 20 мл НР, 10 мл НСУ 0, 6 мл НИ О и нагревают до белых паров, Двукратной обработкой воды удаляют фторид-ион. Соли растворяют в 40 мл НС 7 (1;1), Фильтруют в колбуЭ 11935 на 100 мл и доводят до метки бидистиллированной водой. 10 мл полученного раствора помещают в колбу на 25 мл, добавляют 0,75 мл 1 ОХ-го .КСНБ и 1,25 мл 2 Е-го додециламингидрохлорида и распыляют в пламя Б ОС, Н . Регистрацию осуществляют как описано в примере 1. Результаты приводятся в табл. 4.П р и м е р 3. Анализируют об- О разцы аргиллитов различных месторождений как описано в примере 2 (в качестве добавки в колбу на 25 мл вводят 0,75 мл 107,-го раствора КСБЗ и 1,25 мл 27-го додециламингидрохлори да). Результаты определения представ,лены в табл. 5.Как видно из табл. 5 предлагаемый способ позволяет проводить прямое определение ванадия в аргиллитах 45 Кроме того, предлагаемый способпозволяет повысить селективностьопределения за счет применения более20 эффективных добавок. Таблица 1 Ъ Концентрация Ч, найденная по методу калибровочного графика, мкг/мл Концентрация Ч,найденная методомвведено - найдено,мкг/мл Додециламингидрохлорид+9070+19 1038+19 1030+18 1030+18 Концентрация добавки, об. Х Без добавки АналогА 1 СХ, 2 мг/мл Известный способ 0,4 мг/мл М 8 СУ + +0,4 мг/мл ИНСУ+ +0,26 мг/мл Ьа,О, Предлагаемый способ КСИВ 0,6 ч/ч % +Додециламингидрохлорид 0,1 ч/ч 7. и продуктах их переработки без отделения ванадия от сопутствующих ком- понентов и концентрирования его,Для твердых проб интервал определяемых концентраций составляет п.10 - п.10 мкг/г при навеске 1,0 г, а для технологических растворов п. 10ОРПредлагаемый атомно-абсорбционный способ определения ванадия в аргиллитах дает возможность прямого определения ванадия в сложных природных объектах, например, аргиллитах в присутствии многих других эле. ментов.Анализируемый образец Концентрация ванадия, мкг/г Предлагаемый способ С Известныйспособ С АргиллитПиритовая фракция Кварцевая фракция Минеральная фракция Органическая фракция Таблица 5 Анализируемый образец Концентрация ванадия, мкг/г С-Сг1004 отн. 4 Известный способ, С Предлагаемыйспособ, С 1230+16 847+12 556+9 Аргиллит У 1 Аргиллит У 2 Аргиллит У 3 1218+14 840+9 564+7 215+6 210+7 Аргиллит В 4 71+4 69+6 Аргиллит У 51 Составитель Н Зоров Техред М. ПароцайРедактор А. Шандор Корректор М, Максимишинец Заказ 7309/46 Тираж 896 ПодписноеВНИИПИ ГОсударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1030+18 656+11 110+4 1209+16 1024+13 1021+15 663+13 109+5 1220+18 1018+12